Full Text

Введение Эволюция микроструктуры металлов и сплавов в процессе интенсивной пластической деформации (ИПД) была предметом многочисленных исследований в последние годы благодаря возможности использования ИПД для формирования уникальных механических свойств новых и уже известных материалов. Однако интерес к ИПД существует и по причине того, что материалы, подвергнутые ИПД, существенно изменяют некоторые иные свойства. Так, многочисленные исследования показывают (например, [1-8]), что прокатка, равноканальное угловое прессование (РКУП) приводят к двум эффектам при последующем взаимодействии образцов сплавов с водородом: ускорению сорбции/десорбции и повышению обратимо поглощенного водорода. Как оказалось, измельчение материала и увеличение эффективной площади поверхности, по которой происходит реакция взаимодействия водорода с материалом, лишь частично объясняет этот эффект. В ходе проведения экспериментов установлено [9], что существует определенное преимущество механически измельченного магния перед его порошковым аналогом, полученным, например, осаждением из газовой фазы, порошинки которого имеют почти идеальную сферическую форму и ровную бездефектную поверхность. Именно поэтому методы ИПД используют для повышения эффективности процессов взаимодействия металлов/сплавов с водородом. Условия и схема деформации РКУП должны способствовать не только измельчению и увеличению протяженности в материале межзеренных и субзеренных границ [10-13], но и развитию в нем микронапряжений при одновременном исчерпании каналов реализации пластичности. До настоящего времени методики механической обработки материалов с целью изменения сорбционных характеристик носят преимущественно экспериментальный характер и подбираются методом «проб и ошибок». В рамках данного исследования авторы предлагают определенное обоснование выбора рациональных условий проведения ИПД на примере использования РКУП для магния и его сплавов. Именно в этом заключается принципиальное отличие настоящего исследования от проведенных ранее (например, [14]), где наличие высоких внутренних напряжений в заготовке рассматривали лишь как факт, способствующий измельчению микроструктуры материала. 1. Материалы и методики исследования Объектом экспериментальных исследований служил промышленный сплав AZ31 (96% Mg, 3% Al, 1% Zn, вес. %). Заготовки для осуществления деформации РКУП представляли собой параллелепипеды размерами 10×10×70 (мм). В качестве образцов для металлографического анализа использовали пластинки размерами 10×10×2 (мм), вырезанные из головной, центральной и хвостовой части каждой заготовки сплава AZ31 перпендикулярно оси прохода через канал матрицы. Деформацию материала осуществляли в установке РКУП по маршруту BC с углом пересечения каналов 105°, противодавление создавали образцом, расположенным перед исследуемой заготовкой. Анализ микроструктуры производили с использованием оптического и сканирующего электронного микроскопа на приборах МЕТАМ ЛВ-32 и Hitachi S3400 соответственно. Размер зерна рассчитывали по методу секущих на основании данных оптической микроскопии. Испытания образцов в форме куба со стороной 10 мм на одноосное сжатие совершали на универсальной испытательной машине Zwick/Roell Z-250 при комнатной температуре в режиме постоянной скорости перемещения траверсы ~ 1 мм/мин. Ось приложения механической нагрузки к образцам совпадала с осью движения заготовки по каналу матрицы в процессе реализации РКУП. Численное моделирование процесса РКУП в пространственной постановке задачи осуществляли в пакете LS-Dyna методом конечных элементов с использованием лагранжевой сетки. В расчетной схеме образец в виде параллелепипеда при контактном действии жесткого пуансона, двигающегося с заданной начальной скоростью около 5 см/с, перемещался в жестких каналах матрицы РКУП с углом пересечения каналов 105°. Расчет напряженно-деформированного состояния образца при многократном проходе проводили непрерывно, путем моделирования прохождения образцом дополнительных пространственных изгибов в различных заданных плоскостях каналов матрицы. Использована упругопластическая модель материала с функцией текучести Мизеса и изотропным упрочнением (Piecewise Linear Plasticity - материал с кусочно-линейным упрочнением). Параметры упрочнения взяты из эксперимента, выполненного для магниевого сплава AZ31 при комнатной температуре [15]. 2. Результаты и обсуждение В рамах предложенной модели были рассчитаны поля деформаций для образцов в процессе первого прохода РКУП, а также после второго и третьего циклов деформации. На рис.1 показаны поля интенсивности деформаций в образце на конечной стадии первого цикла РКУП. Из рисунка видно, что интенсивность деформации распределена в образце неоднородно - область заготовки, примыкающая к верхней поверхности канала матрицы, отличается повышенным уровнем деформаций. Если соотнести этот результат с исследованиями микроструктуры, например, магния или сплава AZ31, то, по-видимому, можно объяснить тот экспериментальный факт, что размер зерен образцов, вырезанных из заготовки, прошедшей однократную деформацию РКУП, в значительной степени неоднороден (рис. 2). Рис. 1. Поле интенсивности деформаций на заключительной стадии первого прохода Fig. 1. Distribution of the effective plastic strain at the last stages of the first ECAP pass Рис. 2. Микроструктура образца сплава магния AZ31 после однократной деформации РКУП при комнатной температуре Fig. 2. Microstructure of the Mg sample after a single ECAP pass at room temperature Магний и низколегированные сплавы на его основе имеют гексагональную плотноупакованную кристаллическую решетку (ГПУ) с отношением периода осей с/а = 1,626, что весьма близко к идеальному соотношению для гексагональных структур. Это соотношение определяет характерные особенности пластического деформирования ГПУ металлов [16], а именно набор кристаллографических систем скольжения, которые задействованы для реализации пластической деформации. При комнатной температуре в магнии/магниевом сплаве скольжение дислокаций будет осуществляться в базисной системе скольжения {0001}, скольжение в небазисных плоскостях будет вносить пренебрежимо малый вклад в общую деформацию материала [17]. Ограниченное число систем скольжения приводит к разрушению образца в процессе РКУП уже в процессе первого прохода, если деформация осуществляется при комнатной температуре. Для реализации многократной деформации РКУП температура должна быть подобрана таким образом, чтобы в процессе деформирования заготовка сохраняла целостность. При этом, если температура деформации РКУП превышает температуру рекристаллизации, то достигается весьма слабый эффект измельчения зерна. На фотографии микроструктуры (см. рис. 2) видно, что реализация деформации в образце осуществлялась посредством двух механизмов: за счет образования новых большеугловых границ, т.е. образования новых зерен за счет разрушения крупных зерен вблизи уже существующих границ, и, в меньшей степени, за счет двойникования (крупные исходные зерна сохранили свою первоначальную форму и размер, но внутри зерен появились двойники деформации). Дальнейшие расчеты показали, что характер распределения деформаций и напряжений после второго и третьего цикла деформации РКУП зависит от ориентации заготовки относительно исходного положения (что соответствует режимам А - без вращения заготовки вокруг оси канала матрицы РКУП, или ВС - вращение заготовки на 90о в одном и том же направлении перед каждым новым циклом деформации [18]). На рис. 3 и 4 показаны соответствующие поля интенсивности деформаций. а б Рис. 3. Поля интенсивности деформаций после второго прохода РКУП. Поворот вокруг длинной оси заготовки по отношению к положению образца при первом проходе: а - 0°; б - 90° Fig. 3. Distribution of the effective plastic strain after the 2nd ECAP pass. Rotation around the long axis relative to the specimen position during the first ECAP pass: а - 0°; b - 90° а б Рис. 4. Поля интенсивности деформаций после третьего прохода РКУП. Поворот вокруг длинной оси заготовки по отношению к положению образца при втором проходе: а - 0°; б - 90° Fig. 4. Distribution of the effective plastic strain after the 3rd ECAP pass. Rotation around the long axis of the specimen relative to the second ECAP pass: а - 0°; b - 90° Различные режимы РКУП приводят к разным результатам в плане измельчения зерна и уровня остаточных деформаций. При этом внутри заготовки распределение деформации существенно неоднородно. Это обстоятельство затрудняет сравнение результатов РКУП по различным режимам. Поэтому для сравнения уровня накопленных деформаций в материале (после различных режимов РКУП) введена функция распределения интенсивности деформации Eps (%) по объему образца F (%), показанная на рис. 5, 6. Данное представление позволяет оценить долю объема заготовки, которую занимают сильно-, средне- и слабодеформированные области. Иными словами, любая точка с координатами (Eps*, F*) на диаграмме (см. рис. 5, 6) означает, что в F* (%) объема образца накоплена интенсивность деформаций величиной не менее Eps* (%), т.е., справедливо неравенство Eps* < Eps < Epsmax. Рис. 5. Зависимости распределения интенсивности деформаций по объему образца после первого (обозначено символом «полый круг») и второго прохода с различными углами поворота относительно первого прохода (обозначения см. в тексте) Fig. 5. Relations of strain distribution by volume distributions after 1st pass ECAP processes (open dots) and after 2nd pass ECAP processes with different angles of rotation relative of the first pass (see explications in the text) Рис. 6. Зависимости распределения интенсивности деформаций по объему образца после третьего прохода с различными углами поворота образца относительно второго прохода (соответствующие обозначения см. в тексте). Для сравнения символом «черный круг» показан «оптимальный» вариант РКУП, с углом поворота образца = 90° относительно первого прохода, соответствующий режиму ВС (обозначения см. в тексте) Fig. 6. Strain by volume distributions after 3rd pass with different rotations relative to the 2nd pass, see explications in the text. The black dots show the optimal ECAP process (ref. to Figure 5) with the rotation angle of the specimen = 90° relative to the 1st pass (ВС mode) На рис. 5 символом «квадрат» обозначена функция распределения деформаций после второго прохода РКУП с углом поворота образца относительно первого прохода 0°; «ромб» - соответственно с углом поворота образца относительно первого прохода 90°; «треугольник» - с углом поворота образца относительно первого прохода 180°. Поворот осуществляли относительно длинной оси образца, которая совпадала с осью канала матрицы РКУП, и отсчитывали против часовой стрелки относительно исходного положения заготовки. Проведенные расчеты показали, что во-первых, два цикла РКУП приводят к увеличению остаточных деформаций независимо от режима А или ВС относительно первого цикла практически в два раза. Во-вторых, видно, что максимально высокого уровня локальной деформации удается достичь при обработке заготовки по режиму А во время второго прохода. Однако доля объема с максимально достижимой деформацией, как следует из приведенного рисунка 5, невелика и распределение деформации сильно неоднородно по объему материала. В-третьих, лучшим вариантом по уровню и равномерности распределения накопленной деформации при втором проходе является поворот заготовки на 90° (символ «ромб», соответствует режиму ВС). С практической точки зрения важно, что «средние» по величине значения деформации можно наблюдать уже более чем в половине объема материала, а объем областей с невысоким уровнем деформации невелик. После третьего цикла РКУП возрастание остаточной деформации относительно второго прохода уже не столь существенно (см. рис. 6), как при двукратной операции РКУП, когда уровень деформации образца возрос практически в два раза по сравнению с первым проходом. На рис. 6 символом «квадрат» обозначено распределение деформации после третьего прохода РКУП с углом поворота образца относительно второго прохода 0°; «ромб» - с углом поворота образца относительно второго прохода 90°; «треугольник» - с углом поворота образца относительно второго прохода 180°. Вновь обращает на себя внимание существенно неоднородное распределение деформации по объему заготовки. Таким образом, из результатов численного моделирования следует, что независимо от количества циклов РКУП не удается достичь равномерного распределения уровня деформации по всему объему материала. Для практических целей, в качестве основного итога, необходимо указать, в каком объеме материала достигается средний по величине уровень деформации, а также какой максимальный уровень деформации может быть достигнут при нескольких циклах РКУП. Так, после первого прохода около 50 % объема образца имеет значение интенсивности деформации не менее 50 %, при этом ее максимальный уровень может достигать 95-100 %. После второго прохода около 50 % объема образца имеет значение интенсивности деформации не менее 80-110 % (в зависимости от угла поворота образца), максимальный уровень в этом случае может быть уже 200-230 %, хотя доля такой величины деформации в объеме заготовки невелика. После третьего прохода около 50 % объема образца имеет значение интенсивности деформации не менее 150-170 % (в зависимости от угла поворота образца), максимальный уровень достигает 250-300 %. В контексте данной работы в процентах измеряется накопленная в материале пластическая деформация относительно начального состояния образца, у которого уровень пластической деформации равен нулю. Важно отметить, что приращение деформации при переходе от первого цикла ко второму, а затем к третьему уменьшается. Если проследить эволюцию изменения распределения деформации в заготовке при ее последовательном проходе в первом - втором - третьем цикле РКУП видно, что при использовании угла поворота 0° во всех циклах (соответствует режиму А) деформация накапливается преимущественно в области, которая примыкает к верхней поверхности канала, иными словами, измельчение микроструктуры должно происходить преимущественно в этой области. По-видимому, именно этим обстоятельством и объясняется низкая, по сравнению с режимом ВС, эффективность режима А. Как было отмечено выше, на практике использование наиболее «жесткого» варианта РКУП - однократное прессование при комнатной температуре - не приводит к измельчению зерна (см. рис. 2) во всем объеме заготовки. Микроструктура такого материала в значительной степени неоднородна. Для дальнейшего измельчения зерна необходимо неоднократно повторять циклы РКУП. Однако дальнейшее прессование заготовки становится затруднительным в силу потери сплошности материала [19]. Поэтому для изучения влияния степени накопленной деформации с увеличением числа циклов РКУП необходимо выбрать температуру нагрева заготовки, которая позволяет многократно повторять циклы РКУП. Нами была выбрана рабочая температура 200 °С. Выбор обусловлен тем, что измельчение зерна при этой температуре осуществляется еще преимущественно за счет деформационных механизмов [20], но не за счет рекристаллизации, которая вносит существенное изменение в механические свойства металлического материала. Как показали исследования, при Рис. 7. Влияние числа циклов деформации РКУП при температуре 200 °С на размер зерна (d) сплава AZ31 Fig. 7. Impact of the number of ECAP process on the grain size (d) for AZ31 at 200 °C увеличении количества циклов деформации РКУП при выбранной температуре размер зерна сплава уменьшается, причем минимальное значение размера зерна удается получить при деформации двумя проходами по маршруту ВС (рис. 7). Далее, по мере возрастания количества циклов, размер зерна сплава практически не изменяется. Микроструктурные исследования позволили выявить характерные признаки изменения размера и формы зерен. До деформации РКУП зерна имеют равноосную форму с классическими тройными стыками. После двукратной деформации произошло существенное измельчение зерен (на порядок), которое сопровождалось не только появлением новых большеугловых границ, но и двойников деформации (см. рис. 2). Таким образом, проведенный расчет весьма эффективен для понимания рациональных условий реализации РКУП. Результаты численного моделирования позволяют качественно предсказать поведение материала при различных вариантах нагрузки для оптимизации параметров деформации РКУП и оценить долю объема деформированного материала по уровню интенсивности деформации. Так, лучшим вариантом с точки зрения накопленной деформации при третьем проходе является поворот образца на 90° относительно второго прохода. Сопоставление результатов численного моделирования и изменений структуры материала в процессе РКУП позволяет предложить оптимальную форму матрицы РКУП для получения мелкодисперсных материалов на основе магния. Известно, что в настоящее время существуют различные подходы и предложения для измельчения материалов [18, 21, 22]. На основании проведенного нами анализа можно указать наиболее значимые элементы матрицы РКУП, в которой происходит деформация по принципу «чистый сдвиг». Она должна содержать не менее трех каналов, не лежащих в одной плоскости. Каждый из каналов должен быть развернут относительно предыдущего таким образом, чтобы без перезакрепления заготовка испытывала минимум двойную обработку по маршруту ВС. Дополнительным условием улучшения результатов должна стать деформация при комнатной температуре или минимально возможной в интервале дорекристаллизационных значений температуры. Пример, иллюстрирующий сказанное, можно найти, например, в [23]. Как показали наши исследования, увеличение количества циклов деформации РКУП (использование более трех) практически не влияет на итоговый результат. Нами [24, 25] в ходе экспериментальных исследований и оптимизации режимов РКУП для получения ультрамелкодисперсной структуры магния и его сплавов AZ31 и ZK60 установлено, что минимальный размер зерна, например, в сплаве AZ31 можно получить при температуре деформации 200 °С и двукратной деформации РКУП по режиму ВС. В этом случае процесс деформации сопровождается не только измельчением зерна, но и повышением уровня внутренних напряжений. К аналогичным результатам пришли и авторы работы [26], которые показали, что в случае ортогонального пересечения каналов матрицы РКУП для формирования мелкозернистой структуры сплава Ма2-1 (химический состав образцов магниевого сплава Ма2-1 близок зарубежному аналогу AZ31), обеспечивающей повышение прочностных характеристик исходного крупнокристаллического состояния достаточно двух проходов. Необходимость осуществить два прохода РКУП для достижения максимального измельчения зерна отмечается и в работе [18]. В работах [27, 28] также показано, что размер зерна уменьшается несущественно уже после двух-четырех циклов деформации. Таким образом, методом математического моделирования получены результаты хорошо коррелирующие с экспериментальными данными и выявлены наиболее рациональные условия деформации РКУП магниевых сплавов для их дальнейшего использования в качестве накопителей водорода. Рациональные условия в контексте данной работы подразумевают одновременно наличие в образцах высоких внутренних напряжений и мелкокристаллической структуры. Известно, что градиентные поля напряжений (деформации) способствуют направленному диффузионному потоку водорода [29, 30]. По-видимому, именно это обстоятельство позволяет существенно улучшить кинетику проникновения водорода в образец. Выводы В пакете LS-Dyna осуществлено 3D численное моделирование процесса операции РКУП образца магниевого сплава AZ31 для первого, второго и третьего проходов с различной ориентацией образца в процессе прессования и с учетом его реальной диаграммы деформирования, накопленных пластических деформаций и самоуравновешенного поля остаточных напряжений между проходами. Установлено соответствие результатов численного моделирования деформационному поведению материала в ходе реального эксперимента. Это позволяет использовать расчетные методы для прогнозирования поведения сложнодеформированных объектов, какими являются металлические материалы, прошедшие деформацию РКУП и выбор параметров ИПД. Показано, что с увеличением количества проходов происходит накопление остаточной деформации в образце (с постепенным затуханием), распределенной в нем весьма неравномерно. Выявлены рациональные варианты поворота образца при проходах с точки зрения достижения максимальной деформации (закономерности распределения по объему), соответствующие известным экспериментам. Обоснована рациональная с точки зрения формирования микроструктуры и минимизации энергетических затрат на обработку материала схема реализации РКУП.

About the authors

V N Aptukov

Perm State University

P V Romanov

Perm State University

N E Skryabina

Perm State University

D Fruchart

Institut Néel

References

Statistics

Views

Abstract - 262

PDF (Russian) - 90