Full Text

Введение Важнейшей закономерностью процесса пластического является его склонность к локализации на всех этапах [1-3]. Главным результатом, полученным при исследовании локализации пластического течения, является обнаружение универсального характера локализации пластической деформации и общности форм его проявлений в металлах и сплавах [4]. Локализация сопровождает пластическую деформацию от начала до конца (до разрушения), принимая на этом пути различные закономерно меняющиеся формы [4-6]. Это характерно для моно- и поликристаллов металлов и сплавов, поликристаллов с разным размером зерна, материалов с разными механизмами пластической деформации [7-10]. Известно, что аустенитные нержавеющие стали обладают деформационно-нестабильной структурой, в которой при силовом воздействии могут протекать фазовые превращения с образованием частиц α'-фазы [11-15]. Аустенитные нержавеющие стали используются для производства сварных аппаратов и сосудов, работающих в условиях влияния агрессивных сред, а также для низкотемпературной техники. В ходе эксплуатации деталей оборудования возможно воздействие как статических, так и динамических нагрузок. При совместном влиянии температурного и деформационного факторов в метастабильных аустенитных сталях протекание мартенситных превращений и эффектов Портвена - Ле-Шателье (PLC), с одной стороны [16-18], может приводить к упрочнению материала, с другой - являться причиной охрупчивания материала деталей низкотемпературного оборудования. Несмотря на обилие работ, посвященных изучению механизмов деформации, реализующихся в ТРИП/ТВИП сталях [19, 20], многие аспекты в данной области изучены еще недостаточно хорошо. В частности, нет полного понимания взаимосвязи различных процессов локализации пластического течения, протекающих при мартенситных превращениях, и их кинетики на разных стадиях деформационного упрочнения в широком интервале температур. Настоящая работа посвящена исследованию закономерностей макроскопической локализации пластической деформации и стадийности аустенитной нержавеющей стали 12Х18Н9Т в широком температурном интервале. 1. Методы исследований Предварительно подготовленные образцы в форме двойной лопатки с размерами рабочей части 50×10×2 мм растягивались при T = 300 К со скоростью 6,67·10-5 с-1 на испытательной машине LFM-125. Mикроструктура материала представляла собой равномерно распределенные аустенитные зерна, вытянутые в направлении прокатки со средним размером зерна (12±5,5) мкм. Температурный интервал 143 К < T < 420 К выбирался с учетом возможности реализации в материале прямого γ→α’ мартенситного превращения. Неустойчивость стали 12Х18Н9Т по отношению к мартенситному превращению в основном проявляется при низкотемпературной деформации. Главными параметрами фазового превращения являются: температура начала мартенситного превращения при деформации Мд и полнота перехода Vα (максимально образующееся в аустените количество α-мартенсита) [12, 13]. Температура начала деформационного превращения стали, при которой образуется не менее 5 % мартенсита, соответствует ~220 К. Максимальная интенсивность γ→α’ - превращения стали 12Х18Н9Т наблюдается при ~ 210 К [11]. Визуализация и эволюция полос макроскопической локализованной пластической деформации на разных стадиях нагружения осуществлялась методом двухэкспозиционной спекл-фотографии (DESP) [7-10] с интервалом 30 с при нахождении образцов в прозрачной колбе в интервале температур 143 К < T < 420 К, поддерживаемым постоянным с помощью непрерывной подачи паров азота из сосуда Дьюара. Температуру измеряли с помощью термопары, находящейся внутри колбы около образца. Скорость подачи паров азота задавали при помощи нагревательного элемента, находящегося внутри сосуда Дьюара. Температуру в заданном интервале измеряли термопарой хромель-алюмель, приваренной методом контактной сварки к недеформируемой части образца. Температуру рабочей поверхности поддерживали постоянной в течение всего эксперимента при помощи плоского нагревательного элемента, мощность которого регулировали источником тока. При реализации методa DESP растягиваемый образец освещали когерентным пучком полупроводникового лазера с длиной волны 635 нм и мощностью 15 Вт. Суть метода DESP заключается в возможности определения с высокой точностью полей смещений путем отслеживания изменений на поверхности исследуемого материала и последующего сравнения спеклограмм, зафиксированных в процессе одноосного растяжения. Точность определения компонент тензора пластической дисторсии составляла 10-4. Использование методa DЕSP дает возможность определить пространственный λ и временнóй T периоды процесса локализации деформации с помощью построения диаграмм «Положение деформационного очага - время» (X-t-диаграммы), а также вычислить скорость движения очагов Магнитофазовый анализ образцов (определение объемной доли фазы феррита) проводили с помощью многофункционального прибора МВП-2М (ферритометра). Точность определения объемной доли фазы феррита составляла 0,1 %. 2. Механические испытания на растяжение Диаграмма растяжения образцов стали 12Х18Н9Т охватывает области упругих, пластических деформаций и разрушения (рис. 1, а). Как видно после значительной пластической деформации на кривой нагружения, при комнатной температуре заметны колебания деформирующего напряжения на стадии прерывистой текучести (вставка на рис. 1, а). Спады напряжений при увеличении общей деформации достигают 1-2 МПа, их природа обусловлена γ-α'-фазовым превращением, наведенным пластической деформацией, и эффектом Портевена - Ле Шателье (PLC) [18]. С понижением температуры наблюдается снижение пластичности и увеличение предела прочности и коэффициента деформационного упрочнения аустенитной нержавеющей стали. В температурной области, близкой к Мд, обнаружено аномальное снижение уровня предела текучести. Подобная зависимость наблюдалась и ранее [12] на некоторых метастабильных аустенитных материалах и связана с низкой энергией дефектов упаковки. В этом случае мартенситное превращение протекает по схеме γ→ε→α’, с образованием промежуточной ε-фазы. Эволюция микроструктуры с ростом деформации определяет напряжение течения σ и коэффициент деформационного упрочнения при заданной пластической деформации ε на диаграммах растяжения, которые описывают эмпирическим уравнением , предложенным Холломоном [21]. В этом уравнении K и n - константы материала, которые определяются из графика в двойных логарифмических координатах «истинные напряжения - истинные деформации» Известны также другие эмпирические отношения для описания зависимости σ(ε), которые являются модификациями уравнения Холломона, например: уравнение Людвика [21] и уравнение Людвигсона [22] , где σ - истинное напряжение, ε - истинная пластическая деформация, K1 - коэффициент деформационного упрочнения и n1 - показатель параболичности на стадиях больших пластических деформаций, K2 и n2 - поправочные коэффициенты отклонения напряжения на стадиях малой деформации. Эти отношения имеют традиционно эмпирический характер и не основаны на физических аргументах, однако в зарубежной литературе [13] предпринимаются попытки понять физическое значение этих эмпирических констант и найти корреляции с микроструктурой, длиной свободного пробега дислокаций, размером дисперсных частиц, размером зерна, легирующими элементами, температурой испытаний и скоростью деформации, пределом текучести, коэффициентом упрочнения, вязкостью разрушения и т.д. Что касается аустенитных нержавеющих сталей, то уравнение Людвигсона [22] широко используется многими исследователями [23-28] для описания пластической деформации σ(ε) для различных скоростей нагружения из-за его простоты и удовлетворительной точности при комнатных и повышенных температурах (300-1023 К). Однако в области низких температур наблюдаются значительные отклонения экспериментальных диаграмм растяжения от уравнения Людвигсона [29-33]. В настоящей работе показано, что при пониженных температурах необходимо учитывать влияние мартенситного превращения γ-α’ при деформации аустенитных сталей и вводить дополнительные параметры в уравнение Людвигсона для достоверного описания зависимости σ(ε) и хорошего согласия с экспериментальными диаграммами растяжения. Обработка кривых нагружения образцов аустенитной нержавеющей стали 12Х18Н9Т во всем исследуемом интервале температур позволила согласно уравнению Людвика выявить в логарифмических координатах два участка с различной протяженностью, соответствующие стадиям линейного деформационного упрочнения (I) с постоянным коэффициентом деформационного упрочнения и стадии прерывистой текучести (II). Стадия параболического деформационного упрочнения и стадия предразрушения на кривых нагружения не выявлены. Фактическая объемная доля f α′-мартенсита, определенная по данным показаний ферритометра с использованием калибровочной кривой, в соответствии с экспериментальными диаграммами растяжения σ(ε) для исследуемого температурного интервала показана на рис. 1, а. Как видно, форма кривой σ(ε) претерпевает существенное изменение от параболы до S-образной кривой с понижением температуры, что согласуется с литературными данными [25] и обусловлено наведенным пластической деформацией γ-α'-фазовым превращением. Скорость мартенситного превращения увеличивается с понижением температуры. Таким образом, α'-фаза оказывает существенное влияние на форму и стадийность диаграммами растяжения σ(ε) аустенитной нержавеющей стали 12Х18Н9Т. Понижение температуры испытаний приводит к снижению величины критической деформации ε0, по достижению которой происходит зарождение и резкое увеличение скорости мартенситного превращения, что согласуется с данными, полученными в [12, 25]. Кинетика мартенситного превращения на основе теории пластической деформации предложена в [23, 24] и описывается уравнением , где ƒs - доля насыщения превращенного α'-мартенсита (плато на кривой рис. 1, a), β - показатель стабильности γ-фазы, ε0 - критическая деформация, при которой начинают зарождаться мартенситная фаза; показатель n3 зависит от скорости роста мартенситной фазы и является постоянной величиной для аустенитных метастабильных сталей типа 18/8 в интервале температур 77 К < T < 313 К [23]. Следуя уравнению Людвигсона [22], для устранения отклонений от экспериментальных диаграмм растяжения можно для истинных напряжений и деформаций записать следующее соотношение σ(ε) с учетом роста объемной доли мартенситной фазы α’ при деформациях ε > ε0: где K3 и Δε - дополнительные коэффициенты, определяемые кинетикой мартенситных превращений. а б Рис. 1. Кривые нагружения стали 12Х18Н9Т - сплошные линии и объемная доля мартенситной фазы α' - пунктирные линии (а); кривые нагружения стали 12Х18Н9Т: сплошные линии (эксперимент) и пунктирные линии (расчет по модифицированному уравнению Людвигсона); номера кривых указаны в табл. 1 Fig. 1. Loading curves of 12Kh18N9T steel - solid lines and volume fraction of the martensite phase α' are dashed lines (a); loading curves of 12Kh18N9T steel: solid lines (experiment) and dashed lines (calculation by the Ludwigson equation); numbers of curves are shown in Table 1 Сравнение расчетных (по указанному выше соотношению) и экспериментальных диаграмм растяжения стали 12Х18Н9Т для разных температур показано на рис. 1, б и демонстрирует хорошее согласие. Параметры модифицированного уравнения Людвигсона приведены в табл. 1 и показывают линейную корреляцию с температурой испытаний (рис. 2). Как следует из рис. 2, д, е и данных табл. 1, дополнительные коэффициенты K3, β, ε0, n3 становятся равными нулю при температуре Т = 420 К (температура Дебая) и предложенное модифицированное соотношение переходит в исходное уравнение Людвигсона [22] для температур, при которых в исследуемой стали не происходит мартенситных превращений. Это означает, что предлагаемое соотношение имеет широкое применение для аустенитных сталей - от криогенных до высоких температур. а б в г д е Рис. 2. Температурные зависимости дополнительных параметров уравнения Людвигсона для расчета диаграмм растяжения стали 12Х18Н9Т Fig. 2. Temperature dependences of additional parameters of the Ludwigson equation for calculating tensile diagrams of steel 12X18H9T Рассмотрим далее особенности локализации пластической деформации при растяжении образцов аустенитной стали 12Х18Н9Т на разных стадиях деформационного упрочнения с использованием метода DESP. Таблица 1 Параметры уравнения Людвигсона для расчета диаграмм растяжения стали 12Х18Н9Т Table 1 Parameters of the Ludwigson equation for calculating tensile diagrams of 12Kh18N9T steel № Т, К K1, МПа n1 K2 n2 K3, МПа n3 β ε0 1 420 980,25 0,38 4,82 -89,07 0 0 0 0 2 296 2311,07 0,76 5,60 -9,40 10,2 2,2 25,9 0,058 3 266 2727,60 0,78 5,62 -11,53 20,86 2,2 36,7 0,051 4 243 3156,47 0,75 5,60 -12,43 26,02 2,2 64,5 0,039 5 210 3533,23 0,80 5,74 -13,25 26,53 2,2 71,2 0,03 6 143 4670,77 0,84 5,80 -17,97 33,43 2,2 91,6 0,025 3. Локализация пластического течения при растяжении Ранее в наших работах было показано, что формы локализации пластической деформации слабо зависят от типа кристаллической решетки материалов и почти полностью определяются действующими на соответствующей стадии процесса законами деформационного упрочнения материала [7-9]. В настоящей работе анализ распределений локальных удлинений в аустенитной стали 12Х18Н9Т показал, что на стадиях линейного деформационного упрочнения в регистрируемых интервалах деформация по образцу распределена неоднородно (рис. 3). На картинах распределений локальных деформаций наблюдается система эквидистантно расположенных очагов локализации пластической, движущихся вдоль оси растяжения с постоянной скоростью, которую определяли по наклону прямых на кинетической диаграмме максимумов локальных удлинений вдоль оси растяжения X в зависимости от времени деформации t (рис. 4). Установлено, что снижение температуры усиливает локализацию пластического течения и изменяет количественные параметры картин локализации: длину и скорость. Значения скоростей перемещения очагов локализованной деформации V и пространственного периода l в зависимости от температуры испытаний приведены в табл. 2. Рис. 3. Распределение локальных удлинений на стадии линейного деформационного упрочнения стали 12Х18Н9Т Fig. 3. Distribution of local elongations at the stage of linear work hardening of 12Kh18N9T steel Таблица 2 Параметры макроскопической локализации пластической деформации в зависимости от температуры испытаний стали 12Х18Н9Т Table 2 Parameters of the macroscopic localization of plastic deformation depending on the test temperature of steel 12Kh18N9T T, К λ, м V, м/с 296 5,3·10-3 4,7·10-5 266 4,9·10-3 4,1·10-5 243 3,5·10-3 3,7·10-5 213 4,2·10-3 3,1·10-5 143 4,6·10-3 2,5·10-5 Следует отметить, что во всем исследованном температурном интервале скорость распространения очагов локализации пластической деформации V убывает с понижением температуры и обусловлена ростом коэффициента деформационного упрочнения q по закону V ~ q -1, полученному ранее для металлических ГЦК, ОЦК и ГПУ моно- и поликристаллов на стадиях линейного деформационного упрочнения при комнатных температурах [7-9]. Влияние скорости деформации и температуры испытаний на процессы мартенситных превращений в аустенитном состоянии (после закалки) подробно рассмотрено в [11-15], где показано, что растяжение метастабильной аустенитной стали при понижении температуры с 296 К до 143 К приводит к увеличению доли и скорости образования мартенситной α'-фазы. Это обстоятельство приводит к росту коэффициента деформационного упрочнения и охрупчивания материала при низких температурах. а б Рис. 4. Кинетические диаграммы положений очагов локальных удлинений от времени нагружения на стадиях линейного деформационного упрочнения стали 12Х18Н9Т: a - Т = 296 К; б - Т = 210 К Fig. 4. Kinetic diagrams of the positions of the centers of local elongations versus loading time at the stages of linear strain hardening of steel 12Kh18N9T: a - T = 296 K; b - T = 210 K В отличие от стадии линейного деформационного упрочнения, на стадии прерывистой текучести наблюдается распространение четырех одиночных фронтов локализации пластической деформации (PLC), последовательно возникающих друг за другом по длине образца в регистрируемом интервале общей деформации εtot = = 0,57…0.74. Первый фронт (1) локализованной пластической деформации (рис. 5, б) под углом 60° к оси растяжения зарождается при общей деформации εtot = 0,575, возникновение которой соответствует скачку напряжения на деформационной кривой (точка 1 на вставке рис. 5, а). Фронт 1 локализации пластической деформации движется по длине образца с постоянной скоростью в направлении к неподвижному захвату испытательной машины. После прохождения первого фронта локализации пластической деформации по образцу далее с ростом общей деформации εtot зарождаются: фронт 2 при εtot = 0,59; фронт 3 при εtot = 0,61 и фронт 4 при εtot = 0,64. Каждый фронт локализации пластической деформации возникает сразу же после прохождения по всей длине предыдущего фронта. Возникновение вышеописанных очагов локализации пластической деформации также соответствует скачкам напряжений на деформационной кривой в точках 2, 3, 4 (вставка на рис. 5, а). Скорости распространения четырех фронтов составили V1 = 2,1·10-4 м/с, V2 = 2,1·10-4 м/с, V3 = 1,7·10-4 м/с, V4 = 1,3·10-4 м/с. Следует отметить, что сформировавшийся четвертый фронт локализации после прохождения по длине образца не исчезает, в отличие от трех предыдущих фронтов, а при общей деформации εtot = 0,738 осциллирует относительно оси нагружения и продолжает движение с другой скоростью в сторону подвижного захвата испытательной машины. а б Рис. 5. Диаграмма нагружения стали 12Х18Н9Т (а); распространение одиночного фронта локализации пластической деформации на стадии прерывистой текучести (в точке 1 на вставке рис. 5, а) при εtot = 0,59 (б) для Т = 300 К Fig. 5. Loading diagram of 12Kh18N9T steel (a) and propagation of a single plastic strain localization front at the jerky flow stage at εtot = 0,59, (b) for Т = 300 K Затем при общей деформации εtot = 0,74 фронт 4 останавливается под углом 80° к оси нагружения вблизи координаты ~10 мм, и происходит разрушение образца также под углом 80° к оси нагружения в виде магистральной трещины. Таким образом, установлено, что на стадии прерывистой текучести, являющейся заключительной стадией перед разрушением образца, не происходит слияние очагов локализации деформации, ведущее к образованию шейки, как это наблюдалось для ранее исследованных материалов [7-9]. Поэтому деформационные процессы на последнем фронте локализации пластической деформации следует рассматривать как стадию предразрушения сплава, демонстрирующего прерывистую текучесть. Согласно литературным данным, при эффекте PLC на кривой нагружения σ(ε) последовательно наблюдаются зубцы типов A, B и C [16-18]. На стадии прерывистой текучести в стали 12Х18Н9Т формируются преимущественно зубцы В-типа, когда возникновение одиночных очагов локализации пластической деформации соответствует скачкам напряжений на деформационной кривой. Сравнивая результаты настоящей работы с данными других авторов, можно сказать о следующих отличиях. Ранее картины локализации пластической деформации были исследованы в алюминиевом сплаве Д1, который характеризуется эффектом PLC, где на стадии линейного деформационного упрочнения в интервале деформаций 0,01 ≤ εtot ≤ 0,03 формировались преимущественно зубцы C-типа [7-9]. В этом случае, когда полоса достигала захвата, деформирующее напряжение снова сбрасывалось, и в средней части образца формировалась новая полоса, которая двигалась по образцу в противоположном по отношению к предыдущей направлении. Периодическое движение фронтов PLC со скоростями ~10-3 м/с в сплаве Al продолжалось при деформационном упрочнении вплоть до начала формирования шейки разрушения. В аустенитных нержавеющих сталях с понижением температуры вязкая шейка не формируется, поэтому кинетика фронтов локализации имеет отличный характер на стадиях предразрушения. Заключение Определены параметры уравнения Людвигсона для достоверного описания зависимости σ(ε) и хорошего согласия с экспериментальными диаграммами растяжения аустенитной нержавеющей стали 12Х18Н9Т в области как низких, так и высоких температур. Показано, что применение метода двухэкспозиционной спекл-фотографии позволило детально исследовать процесс макроскопической локализации пластической деформации в режиме реального времени при одноосном растяжении и выявить отличия картин на разных стадиях пластического течения в аустенитной нержавеющей стали стали 12Х18Н9Т. Показано, что на стадиях линейного деформационного упрочнения распределения локальных деформаций εxx представляли собой эквидистантные зоны локализованной деформации, которые перемещались синхронно с постоянной скоростью и пространственным периодом. Понижение температуры приводит к изменению параметров локализации пластической деформации. Скорость перемещения очагов локализации деформации уменьшается с понижением температуры и обусловлена увеличением коэффициента деформационного упрочнения за счет мартенситных превращений. На стадии прерывистой текучести происходит последовательное распространение одиночных фронтов локализации пластической деформации (полосы Портевена - Ле Шателье), возникновение каждого из которых соответствует наибольшему скачку напряжений на деформационной кривой. Установлено, что развитию магистральной трещины предшествует интенсивная пластическая деформация, происходящая на последнем фронте локализации. Деформационные процессы на последнем фронте локализации пластической деформации следует рассматривать как стадию предразрушения аустенитной нержавеющей стали 12Х18Н9Т, демонстрирующую прерывистую текучесть.

About the authors

S. A Barannikova

Institute of Strength Physics and Materials Science; Tomsk State University; Tomsk State University of Architecture and Building

A. M Nikonova

Institute of Strength Physics and Materials Science

S. V Kolosov

Institute of Strength Physics and Materials Science

References

Statistics

Views

Abstract - 546

PDF (Russian) - 325