Full Text

Введение В настоящее время углеродные композиционные материалы широко применяются для изготовления элементов ответственных конструкций авиационного и гражданского назначения, в том числе элементов, подверженных влиянию высоких температур. Данный факт приводит к необходимости изучения влияния повышенных эксплуатационных температур на механические свойства углепластиков. При этом необходимо уделять внимание процессам инициации и накопления повреждений, связанных с неоднородной структурой данного класса полимерных волокнистых материалов. Для прогнозирования ресурса работоспособности конструкций из полимерных композитов важным направлением исследования является изучение вопросов, связанных с термовлажностным старением данных материалов. Старение композитов является повсеместной проблемой, которая приводит к ухудшению механических свойств, сокращению проектного срока службы конструкции и потенциальному преждевременному аварийному разрушению. На решение проблемы старения полимерных композитов в водной среде в настоящее время направлены исследовательские усилия по всему миру [1-6]. Большинство конструкций из полимерных композитов во время эксплуатации подвержены воздействию атмосферных факторов (температура, влажность, солнечная радиация, циклическое изменение температуры, тропический и морской климат и т.д.), которые оказывают влияние на их физические, химические и механические свойства [7-11]. Актуальными задачами становятся оценка и анализ деградации механических свойств полимерных композитов после предварительного термовлажностного старения и температурного старения. В работе для изучения влияния температурного старения на механические свойства и процессы накопления повреждений в углепластике применяется методика совместного использования испытательных систем и системы регистрации сигналов акустической эмиссии (АЭ). Метод акустической эмиссии основан на регистрации упругих волн, возникающих при деформировании и внутренней локальной перестановке в структуре материала. Волны регистрируются на поверхности образца при помощи пьезоэлектрических преобразователей, после чего подвергаются фильтрации и усилению для извлечения полезной информации. Анализ собранных опытных данных позволяет исследовать процессы, связанные с инициацией дефектов, их расширением и распространением в структуре материала под действием нагрузки в режиме реального времени [12-14]. Анализ результатов экспериментального исследования процессов накопления повреждений в углеродных композиционных материалах с использованием метода АЭ представлен в современных научных публикациях [15-29]. Авторы в своих работах обращают внимание на целесообразность использования данного метода с целью экспериментального исследования процессов деформирования в углепластиках. В качестве информативных параметров часто используются такие, как пиковые значения амплитуд, длительность сигнала, энергетический параметр, частота спектрального максимума (характеристика быстрого преобразования Фурье) и др. [30-32]. При анализе теоретических и экспериментальных работ было отмечено, что авторами определены диапазоны значений частот спектрального максимума для описания основных механизмов накопления повреждений в углепластике (растрескивание матрицы, нарушение адгезии между волокном и матрицей, разрушение волокна) [33-35]. Данные из некоторых работ представлены в табл. 1. Следует отметить, что диапазоны значений для идентификации режима повреждения могут отличаться и зависят от типа выбранного датчика, вида испытания и т.д. Но, тем не менее, наблюдается зависимость в том, что более низкие значения частотных диапазонов соответствуют растрескиванию матрицы, высокие значения характеризуют разрушение волокна, а промежуточные связаны с нарушением адгезии между волокном и матрицей и расслоением. Таблица 1 Диапазоны значений параметров АЭ, соответствующие основным механизмам накопления повреждений в углепластике Table 1 Ranges of values of AE parameters which match basic damage accumulation mechanisms in CFRP Научные источники Диапазоны частот для механизмов повреждений, кГц Растрескивание матрицы Нарушение адгезии между волокном и матрицей, расслоение Разрушение волокна Xu J. [33] 25-75 100-200 250-450 de Groot P.J. [34] 50-180 200-300 >300 Jong H.-J. [35] 200-600 100-500 >1500 1. Материалы, оборудование и методика испытаний Экспериментальные исследования осуществлялись на базе современного оборудования Центра экспериментальной механики ПНИПУ. Проведены серии механических испытаний на межслоевой сдвиг по ASTM D2344 образцов углепластика на основе ткани (сатин 5/1) из углеволокна AKSA F49 12K и эпоксидного связующего Т26 со схемой укладки слоев [0/90]10 при нормальной и повышенных (120, 160 и 200 °С) температурах и после предварительного температурного старения при режимах, представленных в табл. 2. Механические испытания проводились на универсальных электромеханических системах Instron 5882 (100 кН) и Instron 5965 (5кН) при скорости передвижения подвижного захвата 1 мм/мин. Для нарезки образцов из плит использовался плоттер Zund GL-2500. Для проведения испытаний отбирались образцы без видимых дефектов поверхности. Условия кондиционирования были следующими: с момента выхода плит с режима и до нарезки образцов заготовки (плиты) хранились герметично упакованными в полиэтилен в лабораторных условиях не менее трех месяцев при средней температуре 24 °С и влажности 50 % (по данным журнала контроля микроклимата лаборатории). После нарезки и перед началом экспонирования (старения) в термокамере группы образцов с температурным режимом 120 °С хранились в лабораторных условиях не менее недели, группы образцов с температурным режимом 200 °С - не менее 4 недель. После температурного старения и до механических испытаний на межслоевой сдвиг при нормальной температуре образцы хранились в лабораторных условиях не менее недели. Таблица 2 Режимы температурного старения образцов углепластика Table 2 Modes of temperature aging for CFRP specimens Температура выдержки, °С Количество суток Количество образцов Без температурной выдержки - 5 120 5 5 15 5 160 5 5 15 5 200 5 5 15 5 Образцы были вырезаны в форме коротких балок с общими размерами 24×4×8 мм. Расстояние между опорами было 20 мм, радиусы скругления опор и нагружающего индентора составляли 2,5 мм и 5 мм соответственно. Регистрация сигналов АЭ осуществлялась с помощью многоканальной системы AMSY-6 фирмы Vallen GmbH (Германия) от начала испытания до полного разрушения образца. Использовались широкополосный пьезоэлектрический датчик М31 (частотный диапазон 300-800 кГц) и усилитель (коэффициент усиления 34 дБ). Датчик крепился на образцы с помощью клея, как показано на рис. 1. Частота дискретизации данных составляла 10 МГц, пороговое значение при регистрации сигналов АЭ - 40 дБ. Для записи приложенной нагрузки осуществлялась синхронизация AMSY-6 и испытательной системы при помощи блока синхронизации. Рис. 1. Фото образца в захватах испытательной системы с прикрепленным датчиком АЭ Fig. 1. Photo of the sample in the grips of the test system with an attached AE sensor 2. Результаты механических испытаний Результаты испытаний на межслоевой сдвиг при нормальных и повышенных температурах приведены в табл. 3 и на рис. 2. Определены значения прочности при межслоевом сдвиге для образцов слоистого углепластика. Характерные виды разрушения образцов углепластика приведены на рис. 3. При всех температурах испытаний образцы углепластика разрушались по механизмам «одиночный сдвиг» и «множественный сдвиг». Таблица 3 Результаты испытаний образцов углепластика на межслоевой сдвиг при нормальной и повышенных температурах Table 3 Results of tests of CFRP samples for interlayer shear at normal and elevated temperatures № Максимальная нагрузка, Н Предел прочности при сдвиге, МПа Средний предел прочности при сдвиге, МПа Температура, °С 1 1458,6 32,2 33,7 ± 2,5 22 2 1498,7 34,2 3 1704,8 37,9 4 1405,9 32,2 5 1394,0 32,0 1 1302,7 29,8 29,3 ± 1,1 120 2 1312,8 30,1 3 1237,6 28,1 1 1154,9 26,6 27,0 ± 1,2 160 2 1136,1 26,1 3 1280,9 28,2 1 581,6 13,2 15,4 ± 2,0 200 2 722,0 16,5 3 731,0 16,6 а б в г Рис. 2. Диаграммы нагружения образцов углепластика при испытаниях на межслоевой сдвиг (метод короткой балки) в условиях нормальной и повышенных температур: а - 22 °С; б - 120 °С; в - 160 °С; г - 200 °С Fig. 2. Loading diagrams of CFRP specimens during interlayer shear tests (short beam method) at normal and elevated temperatures: а - 22 °С; b - 120 °С; c - 160 °С; d - 200 °С а б в г Рис. 3. Виды разрушений углепластика при нормальной и повышенных температурах: а - 22 °С; б - 120 °С; в - 160 °С; г - 200 °С Fig. 3. Types of destruction of CFRP at normal and elevated temperatures: а - 22 °С; b - 120 °С; c - 160 °С; d - 200 °С а б Рис. 4. Характерные диаграммы нагружения углепластика при межслоевом сдвиге в условиях нормальной и повышенных температур (120, 160, 200 °С) - а; график температурной зависимости предела прочности при межслоевом сдвиге образцов углепластика - б Fig. 4. Typical diagrams of loading of CFRP during interlayer shear under conditions of normal and elevated temperatures (120, 160, 200 °C) - a; and the temperature dependence graph of the ultimate strength during the interlayer shear of CFRP specimens - b На рис. 4 приведены характерные диаграммы нагружения при нормальной и повышенных температурах, полученные при испытаниях образцов углепластика на основе углеволокна AKSA F49 12K на межслоевой сдвиг (метод короткой балки). При повышении температуры до 120 °С происходит снижение значений прочности при межслоевом сдвиге на 13 %, что попадает в статистический разброс, при температуре 160 °С снижение составляет 20 %, при температуре 200 °С происходит резкое снижение значений прочности при межслоевом сдвиге на 54 %. Таким образом, при анализе изменения механических свойств углепластика от повышения температуры установлены критические значения температур, при которых происходит резкий спад прочностных и упругих характеристик материалов, обусловленный активной деструкцией связующего. На рис. 5 представлены типовые диаграммы нагружения до и после температурного старения при различных режимах при испытаниях на межслоевой сдвиг для образцов углепластика. Рис. 5. Типовые диаграммы нагружения до и после температурного старения при различных режимах при испытаниях на межслоевой сдвиг для образцов углепластика AKSA F49 12K Fig. 5. Typical loading diagrams before and after temperature aging under various conditions during Short Beam Shear Test for AKSA F49 12K specimens Результаты исследования влияния предварительного температурного старения представлены на рис. 6. По полученным результатам отмечаются немонотонные зависимости изменения остаточного предела прочности при межслоевом сдвиге от выбранного режима предварительного воздействия. Картины излома образцов, испытанных при квазистатических испытаниях на межслоевой сдвиг, после предварительного температурного воздействия при разных режимах и продолжительности показывают, при каких режимах происходит смена механизмов разрушения в связи с изменением свойств матрицы и возникновением локальных поверхностных дефектов (рис. 7, 8). Визуальный анализ проводился с помощью стереомикроскопа Carl Zeiss SteREO Discovery V12. Рис. 6. Зависимости изменения остаточного предела прочности при межслоевом сдвиге от выбранного режима предварительного воздействия для образцов углепластика AKSA F49 12K Fig. 6. Dependences of the change in the residual strength at the interlayer shear on the selected thermal aging mode for AKSA F49 12K specimens Исследования микроструктуры после предварительного температурного воздействия образцов углепластика показали, что при режиме «120 °С - 5 сут» видимых дефектов на поверхности образцов не было обнаружено, цвет поверхности образцов не изменился. При «120 °С - 15 сут» цвет связующего приобрел желтый оттенок, дефектов на поверхности не обнаружено. При режимах «200 °С - 5 и 15 сут» поверхность образцов стала матовой, связующее стало ярко-желтого цвета, на боковых поверхностях отмечается появление трещин на границах «волокно - матрица» (желтая линия на рис. 8) и зон с образовавшимися дефектами связующего (красные области на рис. 8). До испытаний После испытаний 120 °С - 5сут 120 °С - 15 сут 200 °С - 5 сут 200 °С - 15 сут Рис. 7. Структура образцов углепластика на основе углеволокна AKSA F49 12K после предварительного температурного воздействия при разных режимах до и после испытаний Fig. 7. Structure of CFRP specimens based on AKSA F49 12K carbon fiber after different temperature aging modes before and after testing а б Рис. 8. Дефекты структуры образцов углепластиков после предварительного температурного старения: а - при 200 °С и 5 сут; б - при 200 °С и 15 сут до механических испытаний Fig. 8. Defects in the structure of CFRP specimens after temperature aging: a - at 200 °C and 5 days; b - at 200 °C and 15 days before the mechanical tests Появившиеся дефектные зоны представляют собой области поверхностного охрупчивания, высыпания матрицы и образования раковин и пустот. Следует отметить, что все испытанные образцы углепластика в соответствии с классификацией ASTM D 2344 разрушались по режиму «межслоевой сдвиг». 3. Результаты анализа сигналов АЭ Испытания на межслоевой сдвиг образцов, не подверженных предварительному температурному старению и состаренных при режимах старения 120 °С (5 и 15 сут) и 200 °С (5 и 15 сут), проводились совместно с регистрацией сигналов АЭ. В качестве информативных параметров в работе используются энергетический параметр и частота спектрального максимума (характеристика быстрого преобразования Фурье). Вычисление энергетического параметра сигналов АЭ осуществлялось с помощью специальной программной опции в единицах энергии eu, 1eu = 10-14 B2c. В ходе анализа экспериментальных данных для образцов, не подвергшихся температурному старению, построены графики зависимости энергетического параметра сигналов от времени, совмещенные с графиком нагружения (рис. 9). Отмечается, что значение энергетического параметра скачкообразно увеличивается перед моментом, предшествующим первому спаду на диаграмме нагружения образца (t ≈ 26 c). В дальнейшем, по мере нагружения образца, рост значений энергетического параметра соответствует моменту спада значений нагрузки на графике. Построены и проанализированы графики зависимости значений частот спектрального максимума (ЧСМ, кГц) для всех образцов. Для примера данное распределение продемонстрировано на рис. 10. Как видно из данного рисунка, все зарегистрированные сигналы АЭ группируются в определенные диапазоны. Рис. 9. Характерные диаграммы распределения энергетического параметра сигналов АЭ от времени, совмещенные с графиком нагружения для образцов слоистого углепластика на основе углеволокна AKSA F49 12K Fig. 9. Typical diagrams of the AE energy parameter distribution versus time, combined with the loading graph for the CFRP samples based on AKSA F49 12K carbon fiber Рис. 10. Характерные диаграммы распределения значений ЧСМ от времени, совмещенные с графиком нагружения для образцов слоистого углепластика на основе углеволокна AKSA F49 12K Fig. 10. Typical diagrams of the frequency distribution versus time combined with the loading graph for the CFRP samples based on AKSA F49 12K carbon fiber Рассмотрим распределение этих диапазонов на примере одного образца. На рис. 11 представлены гистограммы ЧСМ в моменты времени 15 с, 26 с и 60 с от начала испытания, где вертикальная шкала - количество зарегистрированных сигналов (N, ед.). Эти моменты соответствуют началу регистрации сигналов АЭ на образце, первому спаду по значениям нагрузки на диаграмме нагружения и моменту стабилизации процесса накопления повреждений в образце на завершающей стадии нагружения соответственно. Распределения представлены в одинаковом масштабе по оси y, для того чтобы показать появление новых диапазонов частот в процессе нагружения. Так, на начальной стадии нагружения регистрируются сигналы АЭ в низком (25-200 кГц) и среднем (200-600 кГц) частотном диапазоне, связанные с растрескиванием матрицы, нарушением адгезии между волокном и матрицей и расслоением. По мере нагружения образца картина распределения частотных диапазонов меняется. После достижения максимального значения по нагрузке (t ≈ 26 c) начинают регистрироваться сигналы в высоком (600-800 кГц) частотном диапазоне, связанные с разрушением волокна. Данные распределения иллюстрируют смену механизмов накопления повреждений в образце при нагрузке. Рис. 11. Гистограммы распределения ЧСМ в разные моменты времени, иллюстрирующие появление новых диапазонов значений ЧСМ в ходе нагружения образца Fig. 11. Histograms of the frequency distribution at different times which illustrate the occurrence of new ranges of frequency values during the loading of the sample В дальнейшем по полученным экспериментальным данным для групп образцов углепластика, не подверженных температурному старению (22 °С), и для групп образцов, состаренных при температуре 120 и 200 °С в течение 5 и 15 сут, были построены графики, иллюстрирующие распределение значений ЧСМ сигналов АЭ за все время нагружения. Данные графики представлены на рис. 12. Рис. 12. Гистограммы распределения ЧСМ за все время нагружения образца Fig. 12. Histograms of the frequency distribution during the sample loading Анализируя графики на рис. 12, можно отметить, что значения частот спектрального максимума для всех образцов можно разделить на три диапазона. Для образцов, испытанных после старения при различных температурах в течение 5 сут, характерно наличие большинства зарегистрированных сигналов в среднем диапазоне значений частоты максимума спектра (≈300 кГц). Для образцов, испытанных после старения при различных температурах в течение 15 сут, наибольшее число зарегистрированных сигналов приходится на низкий (25-200 кГц) и высокий (600-800 кГц) диапазоны частот. Заключение Проведены экспериментальные исследования влияния повышенной температуры и предварительного температурного старения разной интенсивности на деградацию механических свойств образцов конструкционного углепластика при испытаниях на межслоевой сдвиг. В данной работе образцы, подвергшиеся предварительному температурному старению, сравнивались с образцами-номиналами. В результате получены новые экспериментальные данные о влиянии повышенных (эксплуатационных) температур на механические свойства углепластика. Установлено, что повышение температуры до 200 °С приводит к смене механизма деформирования и снижению значений прочности при межслоевом сдвиге на 54 % относительно получаемых значений при нормальной температуре. Получена зависимость изменения прочностных свойств образцов углепластика в условиях межслоевого сдвига до и после предварительного температурного старения. Можно отметить, что по результатам микроструктурных исследований поверхности образцов установлены режимы предварительного старения, при которых происходит смена механизмов деформирования и разрушения. Для групп образцов 200 °С (5 и 15 сут) в процессе нагружения образуется большее количество трещин и расслоений, чем для групп образцов 120 °С (5 и 15 сут). Стоит отметить, что предварительные температурные воздействия при режимах 200 °С (5 и 15 сут) приводят к снижению прочности при межслоевом сдвиге на 20 % и 40 % соответственно. В качестве дополнительного метода диагностики углепластиков использовался метод акустической эмиссии. Регистрация сигналов осуществлялась в непрерывном режиме до момента разрушения образцов. По полученным экспериментальным данным были построены и проанализированы графики зависимости энергетического параметра от времени и диаграмма распределения значений частот спектрального максимума. Проведена оценка процессов накопления повреждений в композитах. В ходе анализа диаграммы частотного распределения было отмечено, что сигналы группируются в три диапазона (низкий - 25-200 кГц, средний - 200-600 кГц и высокий - 600-800 кГц). Согласно изученным литературным источникам, данные частотные диапазоны совпадают с основными механизмами накопления повреждений в углепластиках, такими как растрескивание матрицы, расслоение, разрушение волокна. Отмечается, что степени предварительного температурного старения образцов оказывают влияние на механизмы разрушения. Так, для образцов, состаренных при температурах 120 °С и 200 °С в течение 5 сут, большинство зарегистрированных сигналов находятся в среднем частотном диапазоне. Для образцов, состаренных при аналогичных температурах в течение 15 сут, наибольшее количество сигналов находится в низком и высоком частотном диапазоне.

About the authors

D. S Lobanov

Perm National Research Polytechnic University

E. M Lunegova

Perm National Research Polytechnic University

A. I Mugatarov

Perm National Research Polytechnic University

References

Statistics

Views

Abstract - 569

PDF (Russian) - 339