Full Text

Введение Технология горячего изостатического прессования (ГИП) представляет собой комбинированное воздействие на обрабатываемый материал достаточно высоких давлений и температур с выдержкой в течение времени, необходимого для компактирования. В качестве среды, передающей давление на заготовку, как правило, используется газ (обычно инертный, например аргон) [1-4]. Процесс реализуется в специальных устройствах - газостатах. Равенство давления во всех направлениях гарантирует изотропность материала. Приложение высокого давления обеспечивает плотность материала, близкую к литому состоянию уже при температурах, ниже требуемых при обычном спекании для порошковой металлургии (до 10-15 %). Благодаря этому ГИП, как правило, делает возможным более точное воздействие на микроструктуру материала и позволяет получать детали с мелкозернистой кристаллической структурой, повышенными механическими свойствами, высокими эксплуатационными характеристиками [5-9]. В результате ГИП из порошковых материалов изготавливают компактные (беспористые) заготовки. При отработке технологии ГИП для управления свойствами компактов необходимо иметь математический аппарат, позволяющий моделировать процессы уплотнения порошка в процессе ГИП. Разработка математического аппарата для моделирования процессов формирования структуры материала в зависимости от воздействия температуры и давления представляет собой актуальную научно-техническую задачу [10-12]. Материалы и методы исследований Сплавы ВЖ159ИД и Inconel 718 применяются для производства ответственных изделий авиационного назначения, в том числе и аддитивными методами (селективным лазерным спеканием порошков). Порошки ВЖ159ИД и Inconel alloy 718 были получены методом газовой атомизации. Химический состав порошков для компактирования соответствует составу: стали ВЖ159 (ХН58МБЮ, ГОСТ 5632-14), российский аналог Inconel 718 (ХН45МВТЮБР по ГОСТу 5632) приводятся в табл. 1. Типичная поверхность порошков, полученных методом газовой атомизации, приводится на рис. 1. Частицы порошка имеют преимущественно округлую форму, поверхность имеет вид «апельсиновой корки». Особенностью строения поверхности рассматриваемого порошка является закреплённые мелкие частицы на поверхности более крупных его частиц. Таблица 1 Химический состав порошка ВЖ159 и Inconel 718 Table 1 Chemical composition of VZh159 powder and Inconel 718 № п/п Химический элемент Содержание, мас. %, ВЖ159 Содержание, мас. %, Inconel 718 1 Ti 0,42 ± 0,105 1,0 3 Cr 26,34 ± 0,395 20 4 Mn 0,12 ± 0,192 0,35 5 Fe 1,471 ± 0,839 15,45 6 Ni 60,63 ± 0,349 остальное 7 Cu 0,196 ± 0,069 0,2 8 Nb 3,15 ± 0,0059 5 9 Mo 7,21 ± 0,016 3,0 10 W 0,164 ± 0,106 - Рис. 1. Внешний вид поверхности частиц порошка, полученных газовой атомизацией расплава, 1000× Fig. 1. The surface of the powder particles obtained by gas atomization of the melt, 1000× В качестве оснастки для изготовления компактов (образцов) использовали капсулы (полые цилиндры) из стали 20 ГОСТ 1050-2013 цилиндрической формы диаметром 70 мм, длиной 200 мм и с толщиной стенки 2 мм. После засыпки порошка в капсулу производили его дегазацию в вакууме. Капсулу, герметично соединенную с вакуумной системой, медленно нагревали с поддержанием остаточного давления не более 0,2 Па. После выполнения цикла дегазации капсула герметизировалась с помощью сварки и помещалась в газостат. В газостате давление на капсулу создавали с использованием инертного газа. Последующий нагрев газа приводил к росту давления в соответствии с законом Шарля. В данном эксперименте давление во всем диапазоне применяемых температур можно аппроксимировать следующим линейным уравнением: (1) Для получения пористых образцов с разной плотностью осуществляли «прерывание» нагружения (прерванный цикл) при различных температурах и давлениях. Были выбраны следующие температуры: 650, 700, 750, 800, 900 1000 и 1100°С. Для полученных образцов исследовали микроструктуру с помощью цифрового микроскопа Keyence VHX-1000. Полученные результаты и их обсуждение Результаты экспериментов при прерывании цикла ГИП показаны на рис. 2, здесь же приводятся зависимости относительной плотности образцов от температуры и давления в газостате. Рис. 2. Зависимость относительной плотности от температуры прерывания цикла ГИП заготовок из ВЖ19ИД и Inconel alloy 718 Fig. 2. Dependence of the relative density on the interruption temperature of the HIP cycle of workpieces from VZh19ID and Inconel alloy 718 На рис. 2 представлены зависимости относительной плотности формовки от температуры в процессе цикла ГИП. На относительную плотность формовки влияет множество факторов: температура и давление в газостате, начальная относительная плотность формовки, ее условный предел текучести (далее по тексту - предел текучести) при уменьшающейся относительной плотности, температуре и давлении. Исходная относительная плотность формируется на стадии вибрационного заполнения капсулы порошком. Используемые для ГИП порошки из-за практически идеальной сферической формы при спекании в вакууме при температурах до 1100 °С после холодного уплотнения не имеют усадки. Соответственно, после вибрационной загрузки порошка в капсуле полученное дисперсное тело будет иметь плотность, аналогичную плотности после утряски. Влияние на исходную относительную плотность дисперсного тела нагрева во время вакуумной дегазации исключено вследствие низкой активности порошка из-за его сферической формы. В качестве выражения, связывающего относительную плотность и предел текучести дисперсного тела, можно использовать эмпирические уравнения, разработанные М.Ю. Бальшиным, Н.И. Щербанем, В.Т. Трощенко, Е. Рышкевичем и др. [13]. Пористые материалы в пределах относительных плотностей от 0,7 до 0,9 имеют хрупкий характер разрушения и минимальное относительное удлинение, предел прочности и предел текучести таких материалов имеют близкие значения, и поэтому указанные формулы справедливы при расчете предела текучести. Воспользуемся в данном случае уравнением Е. Рышкевича, подставив в него относительную плотность как ее единичную разность: (2) где σт - предел текучести порошкового тела, МПа; σ0 - предел текучести беспористого порошкового тела (компактной заготовки, полученной методами порошковой металлургии), МПа; b - константа, определяемая экспериментально; Θ - относительная плотность порошкового тела, доли единицы. Уравнение Е. Рышкевича будет справедливо при той температуре, при которой использованы значения σ0 и Θ. Для моделирования зависимости относительной плотности от температуры во время цикла ГИП требуется знать σ0 для образцов, полученных при помощи порошковой технологии, при различных температурах. На рис. 3 приводятся данные об изменении предела текучести сплавов ВЖ159ИД и Inconel alloy 718 при растяжении. Предел текучести определяли при повышенных температурах, причем образцы для испытаний изготовлены методом селективного лазерного спекания для ВЖ159ИД [14-17] и металлургическим способом для Inconel alloy 718. Зависимость предела текучести рассматриваемых сплавов имеет немонотонный характер и имеет перегиб при температуре 660 °С (ВЖ159ИД) и 696 °С (Inconel alloy 718) (см. рис. 3). Аппроксимация таких зависимостей выполнена по участкам температуры линейной и полиномиальной моделью. Преобразуем уравнение Е. Рышкевича для вычисления относительной плотности консолидированного тела: (3) где Θк - относительная плотность консолидируемого дисперсного тела в газостате при данной температуре и давлении, доли единицы; σ0(t) - функция предела текучести компактного материала в зависимости от температуры, МПа; σТ(t) - функция предела текучести в зависимости от температуры при относительной плотности Θк, что эквивалентно давлению в газостате, МПа; b - константа в формуле Е. Рышкевича, характеризующая совершенство контактов, т.е. пластичность дисперсного тела во время консолидации в газостате, для никеля и никелевых сплавов составляет 5,0-6,5 [18]. а б Рис. 3. Изменения предела текучести в зависимости от температуры сплавов ВЖ159ИД (а) и Inconel alloy 718 (б) Fig. 3. Variations of the yield point depending on the temperature of the VZh159ID (a) and Inconel 718 (b) alloys Относительная плотность консолидируемого дисперсного тела в газостате будет изменяться от относительной плотности порошка после утряски до теоретической плотности сплава, поэтому для выражения значений относительной плотности в этом диапазоне будем рассчитывать отношение Θк/Θут: (4) Θк/Θут изменяется в пределах от 1, когда дисперсное тело только начинает уплотняться, т.е. Θк=Θут, до , когда дисперсное тело достигает теоретической плотности. Результаты расчетов по уравнению (4) приводятся на рис. 3 (Θут=0,585 (4,83 г/см3) для ВЖ159ИД; Θут=0,595 (4,52-5,24 г/см3) для Inconel alloy 718); b - принято 5,375 для ВЖ159ИД и 7,79 для Inconel alloy 718). Константы b для рассмотренных сплавов были приняты как среднее арифметическое исходя из проведенных опытов по прерыванию цикла ГИП и плотности полученных образцов (табл. 2). Большие значения константы b для сплава Inconel alloy 718 обусловлены способом изготовления заготовок для испытаний на растяжение [19-22]. Очевидно, для моделирования цикла ГИП по формуле 4 лучше применять образцы, полученные селективным лазерным спеканием [23-25]. На рис. 4 приводятся полученные значения относительной плотности образцов в процессе цикла ГИП и результаты моделирования по формуле (4) с применением констант из табл. 2. Видно, что результаты расчетов и экспериментальные значения для сплавов оказываются очень близкими. На рис. 5 приводится микроструктура образцов после прерывания цикла ГИП при температуре 900 °С. При данных параметрах цикла ГИП пористость ВЖ159ИД будет составлять 13 %, а Inconel alloy - 11 %. На фотографиях микроструктуры пористость близка к расчетным значениям. Микроструктура в обоих случаев состоит из дендритов, расположенных в исходных частицах порошка, так как при температуре 900 °С процессы рекристаллизации еще не начинаются [26, 27]. При температуре выдержки 1150 °С уже развиваются процессы рекристаллизации и структура будет иметь вид зерен преимущественно в пределах исходных частиц порошка. В микроструктуре компактов наличия сетки остаточных границ гранул (PPBs - Prior Particle Boundaries) не наблюдается [27-30]. Структура после выдержки 1150 °С пористости не имеет (рис. 6). Для выравнивания размеров зерна требуется проведение термообработки после цикла ГИП. Таблица 2 Выбор значения константы b для выражения (4) на основе опытных данных об изменении относительной плотности в процессе цикла ГИП Table 2 The choice of the value of the constant b for expression (4) based on the experimental data of the change in the relative density during the GUI cycle Температура, °С Относительная плотность, доли ед. (эксп) Давление в газостате, МПа (1) Предел текучести, МПа (2) Константа b Расчетное Θк/Θут ВЖ159ИД 670 0,633 88,44 605 5,24 1,08 700 0,687 92,4 557 5,74 1,17 750 0,705 99 477 5,33 1,21 800 0,745 105,6 397 5,19 1,27 Среднее значение b = 5,375 Inconel alloy 718 670 0,69 88,44 1015 7,59 1,16 700 0,72 92,4 991 8,114 1,21 750 0,74 99 872 7,984 1,24 800 0,77 105,6 652 7,48 1,29 Среднее значение b = 7,79 а б Рис. 4. Результаты моделирования уплотнения сплавов ВЖ159ИД (а) и Inconel alloy 718 (б) во время цикла ГИП Fig. 4. Results of modeling the compaction of VZh159ID alloys (a) and Inconel alloy 718 (b) during the HIP cycle а б Рис. 5. Микроструктура образцов после прерывания цикла ГИП при 900 °С ВЖ159ИД (а) и Inconel alloy 718 (б), 500× Fig. 5. Microstructure of the samples after interruption of the HIP cycle at 900 °C VZh159ID (a) and Inconel alloy 718 (b), 500× а б Рис. 6. Микроструктура образцов после прерывания цикла ГИП при 1150 °С ВЖ159ИД (а) и Inconel alloy 718 (б), 500× Fig. 6. Microstructure of samples after interruption of the HIP cycle at 1150 °C VZh159ID (a) and Inconel alloy 718 (b), 500× Выводы Для моделирования процесса уплотнения консолидируемого дисперсного тела во время цикла ГИП возможно использовать модернизированное уравнение Е. Рышкевича. В настоящем исследовании приведены значения констант b для сплавов ВЖ159ИД и Inconel alloy 718. Проведенная экспериментальная работа по прерыванию цикла ГИП позволяет получить необходимые данные для моделирования. Установлено, что для получения значений предела текучести образцов при повышенных температурах предпочтительно использовать компактные образцы, полученные методом селективного лазерного спекания. Микроструктура полученных компактов посте выдержки при 1150 °С имеет качественную зёренную структуру, т.е. не имеет сетки остаточных границ гранул (PPBs - Prior Particle Boundaries), что свидетельствует об эффективности проведенной вакуумной термической дегазации порошка перед циклом ГИП.

About the authors

A. A Khlybov

Nizhegorodsky State Technical University

E. S Belyaev

Nizhegorodsky State Technical University

A. D Ryabtsev

PAO "Ruspolimet"

D. A Ryabov

Nizhegorodsky State Technical University

S. S Belyaeva

Nizhegorodsky State Technical University

Yu. A Getmanovsky

Nizhegorodsky State Technical University

P. M Yavtushenko

PAO "Ruspolimet"

References

Statistics

Views

Abstract - 452

PDF (Russian) - 340