Full Text

Введение Керамические материалы обладают рядом уникальных свойств: высокой твердостью, износостойкостью, низкой плотностью, высокой прочностью при сжатии и т.д. Они широко применяются в промышленности, аэрокосмической отрасли, в производстве защитных структур [1, 2]. В то же время низкая прочность керамик при растяжении (примерно на порядок ниже, чем прочность при сжатии) и хрупкое поведение керамики значительно ограничивает их применение. Предел прочности при растяжении является одним из главных параметров, определяющих качество керамики [3] в связи с наличием в ней дефектов структуры (пор и микротрещин). Существует несколько подходов, которые учитывают деформирование и разрушение хрупких материалов. При решении задач взаимодействия керамик и высокоскоростных ударников (в первую очередь в контексте защитных структур) наиболее популярными являются модели непрерывно повреждающегося однородного материала [4] и ее модификации [5]. Примеры применения данной модели можно найти в работах [6-12]. Однако данные модели требуют определения значительного числа параметров, нахождение которых является весьма нетривиальной задачей, требующей проведения большого числа экспериментов, например, таких как Edge-On-Impact (EOI) или Depth-Of-Penetration (DOP) tests. Для учета стохастических особенностей деформирования и разрушения керамических материалов хорошее согласование с экспериментальными данными наблюдается при использовании в расчетах когезионных элементов (cohesive/volumetric finite element - CVFE) [13-16]. В работах [17, 18] авторы непосредственно учитывали микроструктуру керамического материала, получая качественное и количественное соответствие с экспериментальными данными при статическом и динамическом нагружениях. Кроме того, в работах [19, 20] был использован метод когезионных элементов для моделирования разрушения и распространения трещин в керамике при высокоскоростном ударе. Однако обоснование и выбор параметров когезионных элементов по-прежнему остается предметом изучения. Необходимо сказать, что «когезионный» подход требует значительных вычислительных затрат в связи с ростом размерности решаемых задач по сравнению с традиционным подходом в LS-DYNA на основе анализа исключения разрушенных элементов (death-of-element analysis). Важно отметить, что для прогнозирования механизма разрушения пористой керамики необходимо учитывать размер и форму дефектов, их количество, расположение в объеме [21-24]. Авторы отмеченных работ моделировали микроструктуру материала, рассматривая стохастическое распределение пор в двух- и трехмерной постановке. Согласно их результатам наличие нескольких дефектов разных размеров, расположенных рядом, приводит к резкому снижению прочности материала. В данной работе на примере Al2O3 керамики различной плотности проведена расчетно-экспериментальная оценка предела прочности при растяжении. Для этого были проведены испытания на осесимметричный изгиб дисков на кольцевой опоре. Далее сравнивали предел прочности и упругие характеристики керамики различной плотности с результатами, полученными с помощью метода конечных элементов на моделях со случайным распределением сферических пор и известными из литературы зависимостями «модуль упругости - пористость». 1. Экспериментальная часть 1.1. Изготовление образцов Для прессования керамики использовали нанопорошок оксида алюминия (Al2O3), полученный методом электрофильтровой конденсации паров. На рис. 1 представлена микроструктура порошкового материала. Средний размер агломератов наночастиц 220 нм. Рис. 1. Исходный порошок Al2O3 (агломераты) Для изготовления образцов был использован пресс горячего прессования HP20-4560-20 фирмы Thermal Technology LLC. Подготовленную для компактирования навеску порошка массой (5,95±0,05) г засыпали в матрицу, установленную на нижний пуансон, и предварительно сжимали верхним пуансоном усилием 75 кг. Пуансоны, матрица и термоизоляция были изготовлены из графита, диаметр получаемой заготовки 25,4 мм. Далее запускали следующую программу обжига и прессования: - откачка воздуха из печи с помощью форвакуумного насоса до остаточного давления в камере ~0,2 мм рт. ст.; - нагрев до 1200 °С со скоростью 20 °С/мин при постоянном усилии прессования F (использовали четыре уровня нагрузки F для получения заготовок разной пористости - 1000, 1500, 2000 и 2500 кг); - выдержка при температуре 1200 °С и постоянном усилии прессования F в течение 20 мин; - разгрузка и охлаждение до комнатной температуры вместе с печью в течение 3 часов. Варьирование нагрузки прессования позволило получить образцы керамики с различной пористостью, характеристики образцов представлены в табл. 1. Было изготовлено по 7 образцов при каждом уровне нагрузки. Плотность условно беспористого материала принимали ρ0 = 3,99 г/см3 [2]. Таблица 1 Характеристики горячепрессованных образцов Группа образцов Нагрузка прессования F, кг Масса, г Высота, мм Плотность ρ, г/см3 Относительная средняя плотность ρ/ρ0 1 1000 5,93±0,03 3,83±0,05 3,06±0,04 0,77 2 1500 5,94±0,01 3,32±0,04 3,53±0,04 0,89 3 2000 5,94±0,02 3,12±0,03 3,75±0,03 0,94 4 2500 5,92±0,02 3,05±0,02 3,82±0,01 0,96 1.2. Определение констант упругости Для оценки предела прочности при осесимметричном изгибе дисковых образцов нет простых аналитических зависимостей, связывающих нагрузку разрушения с размерами и механическими свойствами материала, поэтому мы использовали метод конечных элементов, в котором для анализа напряженного состояния необходимо вводить значения констант упругости при каждом уровне плотности керамики (см. п. 2.3). Ниже приводятся результаты анализа литературных источников по определению этих констант. В работе [25] предложены зависимости модуля сдвига G и модуля всестороннего сжатия K для α-Al2O3 керамики от пористости как изотропного упругого материала в диапазоне пористости 0-40 %: (1) (2) где P - пористость (безразмерная величина). Для беспористого материала константы упругости K0 и G0 (табл. 2) были заимствованы из работы [2]. Таблица 2 Упругие константы для беспористого α-Al2O3 Модуль упругости E0, ГПа Модуль всестороннего сжатия K0, ГПа Модуль сдвига G0, ГПа Коэффициент Пуассона n0 402 251 163 0,233 В соответствии с формулами (1) и (2) для каждого уровня относительной средней плотности (пористости) образцов были рассчитаны значения модулей сдвига и всестороннего сжатия, представленные в табл. 3. Величины коэффициентов Пуассона и модулей упругости вычисляли с помощью известных формул теории изотропной упругости. Таблица 3 Упругие константы для материала с разной пористостью Группа образцов Относительная средняя плотность ρ/ρ0 Модуль упругости E, ГПа Модуль всестороннего сжатия K, ГПа Модуль сдвига G, ГПа Коэффициент Пуассона n 1 0,77 214 78 103 0,04 2 0,89 317 155 136 0,16 3 0,94 359 197 150 0,195 4 0,96 376 216 156 0,208 Из табл. 3 следует, что коэффициент Пуассона достигает значения 0,04 при пористости 23 % и при дальнейшем увеличении пористости становится отрицательным. В настоящее время нет общепринятой зависимости «коэффициент Пуассона - пористость» для различных плотностей материала [26]. Экспериментальные исследования для α-Al2O3 показали [26, 27], что коэффициент Пуассона несколько снижается при увеличении пористости от 0 до 25 % (табл. 4). Эти данные (интерполяция) были использованы в текущей работе. Таблица 4 Используемые в расчетах упругие константы и найденные величины пределов прочности керамики Группа образцов Относительная средняя плотность ρ/ρ0 Порис-тость P Модуль упругости E, ГПа Коэффициент Пуассона n [31] Средняя величина разрушающей нагрузки F, Н Среднее значение предела прочности σВ, МПа 1 0,77 0,23 205 0,199 2455 182 2 0,89 0,11 300 0,222 3115 299 3 0,94 0,06 345 0,229 3521 377 4 0,96 0,04 363 0,230 3902 429 Для определения зависимости модуля упругости от плотности Е(Р) предложен ряд выражений [27-31]. Отметим, что достоверные экспериментальные данные по модулю упругости оксида алюминия получены ультразвуковыми методами при пористости не более 40 %. Полуаналитическая зависимость Е(Р), предложенная в работе [31], является применимой до пористости не более 0,3, так как при большей пористости функция начинает возрастать, что не соответствует экспериментальным данным. Остальные зависимости (рис. 2) имеют схожий характер. Обобщая результаты анализа литературных источников, авторы данной статьи пришли к заключению, что в численных расчетах следует использовать зависимость из работы [29] (3) которая дает средние результаты между зависимостями, приведенными в работах [25] и [27]. Рис. 2. Зависимости, описывающие изменение модуля упругостиα-Al2O3 при различной пористости В табл. 4 представлены величины модуля упругости при фиксированных уровнях пористости, полученные по зависимости (3). 1.3. Испытания до разрушения и анализ прочности Для определения предела прочности материала керамических образцов были проведены испытания до разрушения. Испытания проводили по схеме осесимметричного изгиба на кольцевой опоре (рис. 3). Методика подробно изложена в работе [32]. При таком нагружении в центре нижней поверхности образца возникает двухосное растяжение, вызывающее развитие радиальных трещин. Величину наибольшего растягивающего напряжения (первое главное напряжение - критерий разрушения) можно с достаточной для инженерных приложений точностью использовать при оценке предела прочности при одноосном растяжении. Параметры опор: диаметр верхней 5 мм; диаметр опорной поверхности 19,0 мм. На рис. 4 представлены образцы после испытаний. Рис. 3. Схема изгиба образца на кольцевой опоре Рис. 4. Образцы после испытаний по схеме изгиба на кольцевой опоре Напряженно-деформированное состояние образца и величину наибольшего растягивающего напряжения определяли в пакете ANSYS, реализующем метод конечных элементов (МКЭ). В месте контакта между экспериментальной установкой и образцом задавали сухое трение с коэффициентом 0,1. Материал считали изотропным и линейно-упругим. В расчете МКЭ из соображений симметрии была рассмотрена только 1/4 часть модели для экономии вычислительных ресурсов. На рис. 5 представлен пример распределения первых главных напряжений по толщине образца при изгибе на кольцевой опоре. Для групп с другими плотностями были проведены аналогичные расчеты. Полученные расчетные значения величин пределов прочности образцов с различной пористостью представлены в табл. 4. Рис. 5. Распределение первых главных напряжений по толщине образца с пористостью 4 % При описании зависимости прочности материала керамических образцов при растяжении/сжатии от пористости хорошее соответствие с экспериментальными данными дает зависимость [33] (4) где σ0 - предел прочности беспористого материала; P - пористость (объемная доля пор); n - эмпирическая константа. На рис. 6 представлены экспериментальные значения пределов прочности в функции пористости исследованных керамик и аппроксимирующая кривая (4), в которой параметры s0 = 510 МПа, n = 4,63 определены с помощью метода наименьших квадратов. Рис. 6. Зависимость предела прочности материала керамических образцов от пористости Показательным является тот факт, что для высокоплотной керамики незначительное повышение пористости (на 5-10 %) приводит к резкому снижению предела прочности (на 25-30 %). 1.4. Исследование микроструктуры керамики Анализ микроструктуры керамики были выполнен по фотографиям поверхности разрушения, полученным с помощью сканирующего электронного микроскопа (Jeol JEM 2100). На поверхности излома образцов керамики отчетливо видны поры, размеры которых составляют 15-380 нм. Статистическая обработка размеров пор на снимках показала, что керамики различной пористости имеют близкое распределение пор по размерам и различное их количество (рис. 7, а-г). а б в г Рис. 7. Поверхности излома образцов керамики при различной пористости: а - 0,24; б - 0,11; в - 0,06; г - 0,04 По полученным выборочным значениям диаметров пор построена эмпирическая функция распределения с использованием стандартной формулы (5) где nx - число пор с диаметром меньше x; n - объем выборки [34, 35]. Далее эту функцию распределения аппроксимировали двухпараметрическим законом распределения плотности вероятности Вейбулла (6) Здесь λ - коэффициент масштаба; k - параметр формы. Параметр масштаба λ = 0,156 мкм и параметр формы k = 1,919 определили методом наименьших квадратов при сравнении эмпирического и теоретического законов распределения. По формулам, приведенным в [35], для распределения Вейбулла получили математическое ожидание m = 0,139 мкм и среднеквадратическое отклонение s = 0,075 мкм. На рис. 8 представлено эмпирическое (более 300 измерений) распределение F(x) значений диаметра пор и теоретическое распределение Вейбулла. Рис. 8. Функция распределения Вейбулла диаметра пор 2. Расчетная часть Для прогнозирования механических характеристик (предел прочности, модуль упругости, коэффициент Пуассона) пористой керамики была разработана численная модель с множественными порами. Были приняты допущения об изотропной упругости и хрупкости керамики; все поры имеют сферическую форму, координаты центров пор заданы генератором случайных чисел с равномерной плотностью распределения. Диаметр пор задавали по закону Вейбулла (см. п. 1.4). Все параметры (координаты центра поры и диаметр) были записаны в Excel-файле, и затем в пакете SolidWorks были построены трехмерные модели в виде куба (рис. 9), содержащего до 160 пор. Анализ напряженного состояния модели проведен в пакете ANSYS методом конечных элементов. Прочность пористой керамики оценивали величиной приложенного среднего растягивающего напряжения, при котором максимальное нормальное напряжения равно пределу прочности бездефектной керамики. Общий вид ячейки (100×100×100 мм) с сеткой конечных элементов приведен на рис. 9, размер грани конечного элемента (тетраэдр второго порядка) равен ~8 мм. Рис. 9. Модель (прозрачная) и сетка КЭ для пористости 6 % На рис. 10 представлены результаты расчета первых главных напряжений при приложенном одноосном растягивающем напряжении 1,0 МПа. Рис. 10. Распределение первых главных напряжений в ячейке при одноосном растяжении (пористость 6 %) Коэффициент концентрации вычисляли по формуле где - максимальное значение первого главного напряжения, - номинальное приложенное напряжение. Предел прочности керамики s(P) можно вычислить с использованием зависимости (7) где - теоретическая прочность беспористой керамики (в данном случае это эмпирически определяемый параметр). На рис. 11 представлены полученные расчетные значения предела прочности (точки) при = 1300 МПа и эмпирическая зависимость (4). Рис. 11. Зависимость прочности материала керамических образцов от их пористости Расчетные (МКЭ) значения модулей упругости и коэффициентов Пуассона в зависимости от пористости керамики представлены на рис. 12 точками, а соответствующие эмпирические зависимости - линиями. Рис. 12. Зависимости модуля упругости и коэффициента Пуассона керамики от пористости По представленным данным можно сделать вывод, что разработанная модель со случайным распределением пор вполне удовлетворительно согласуется с экспериментальными данными: погрешности определения всех механических характеристик не превышают 10 % до пористости 15 %. Заключение и выводы Отработана технология горячего спекания в вакууме нанопорошка оксида алюминия и изготовлены дискообразные образцы с пористостью 4, 6, 11 и 23 %. Испытания образцов на изгиб показали, что предел прочности на растяжение пористой керамики варьируется в диапазоне 180-490 МПа. Анализ (сканирующий электронный микроскоп) поверхностей излома образцов с различной пористостью показал, что в керамике присутствуют округлые поры, размеры которых лежат в диапазоне 15-380 нм, а функция распределения едина в рассмотренном диапазоне пористостей и может быть аппроксимирована двухпараметрическим законом Вейбулла с параметром масштаба λ = 0,156 мкм и параметром формы k = 1,919. Разработана трехмерная численная модель со случайным распределением пор в объеме изотропного упругого хрупкого материала. Эта модель позволила получить зависимость модуля упругости, коэффициента Пуассона керамики, а также предела прочности от пористости материала, имея лишь один эмпирический параметр - предел прочности на растяжение бездефектной керамики. Разработанная модель и полученные на ее основе результаты могут быть использованы в инженерной практике.

About the authors

A V Ignatova

South Ural State University

O A Kudryavtsev

South Ural State University

S B Sapozhnikov

South Ural State University

References

Statistics

Views

Abstract - 190

PDF (Russian) - 103