Full Text

Введение Несмотря на длительную историю исследований [1-7] и большое число публикаций [8, 9], в настоящее время отсутствуют методы оценки и расчета остаточного ресурса элементов конструкций при их многоцикловой усталости, которые удовлетворяли бы требованиям инженерной практики [9, 10]. В связи с этим возрастает роль новых физических методов, позволяющих регистрировать особенности накопления локальных усталостных повреждений без остановки эксплуатации или испытания различных объектов на усталость. Анализ исследований [11-15], посвященных разработке таких методов, показывает, что при их использовании на практике возникают большие методические трудности. Сразу после создания лазеров и обнаружения пятнистой или спекловой структуры рассеянного излучения спеклы были использованы для изучения усталостных явлений [16-18]. Однако из-за большой трудоемкости методик и немонотонного изменения регистрируемых сигналов они не нашли широкого применения. В работах [19-21] было показано, что указанные недостатки спекловых методов можно преодолеть при использовании усредненных во времени спеклов. Теоретическое и метрологическое обоснование метода опубликовано в статьях [22, 23]. Суть метода заключается в выборе времени экспонирования телекамеры, формирующей изображение, кратного периоду циклических деформаций. Если на поверхности отражающего или внутри прозрачного объекта отсутствуют необратимые процессы, то картина усредненных спекловых изображений остается постоянной. Если же в области размером порядка 10 мкм возникают необратимые процессы, изменяющие разность оптических путей зондирующих волн на 1 нм и более, то в сопряженной области в результате интерференции многих волн картина спеклов меняется. Метод позволяет визуализировать области, где возникают необратимые процессы, контролировать изменение их размера, фиксировать старт макротрещины, а по приращению зоны пластических деформаций определять скорость ее движения. Согласно [22, 23], количественные измерения можно проводить по формуле, связывающей коэффициент корреляции фрагмента спеклового изображения h со средним значением , дисперсией и временем корреляции (релаксации) разности оптических путей Du пар волн, возникшей в результате необратимых процессов. Для отражающего объекта , где - вектор относительного перемещения двух точек, расположенных на противоположных концах области диаметром Dх. Величина Dх равна линейному разрешению линзы, а единичные векторы и направлены от центра области к источнику когерентного излучения и к центру объектива телекамеры соответственно. Отметим, что величины , , определяются усреднением как по времени, так и по области, сопряженной с фрагментом спеклового изображения. Для одновременного определения указанных величин нужно проводить эксперимент с многоракурсным освещением (наблюдением) объекта или использовать несколько лазеров с разными длинами волн. В указанных выше работах [19-21, 23] объектами исследования были призматические образцы из трубной стали 09Г2С с надрезом типа Шарпи, которые испытывали трехточечным изгибом в условиях многоцикловой усталости. При сопоставлении величины h с трехмерными профилями полированных образцов было обнаружено, что в процессе инициирования трещины вблизи вершины надреза возникают две зоны. Первая меньшая зона размером около 50-100 мкм состояла из неоднородностей диаметром до 10 мкм и высотой в сотни нм. В центре этой зоны была обнаружена макроскопическая трещина. Вторая зона большего диаметра (сотни мкм) имела вид ямки глубиной порядка 1 мкм. Было неясно, что представляют собой указанные неоднородности, а также в какой последовательности возникают две зоны. Целью данной работы было выявление вещества, из которого состоят неоднородности, а также определение последовательности возникновения двух зон вблизи надреза при испытании образца на многоцикловую усталость. Получение указанных сведений актуально для разработки физических моделей усталостного разрушения материалов. 1. Образцы и техника эксперимента Объектами исследования были призматические образцы с надрезом типа Шарпи (рис. 1), изготовленные из трубной стали 09Г2С. Ниже дан химический состав стали: Химический элемент Количество, % Азот (N) Кремний (Si) Марганец (Mn) Медь (Cu) Мышьяк (As) Никель (Ni) Сера (S) Углерод (C) Фосфор (P) Хром (Cr) не более 0,008 0,5-0,8 1,3-1,7 не более 0,30 не более 0,08 не более 0,30 не более 0,040 не более 0,12 не более 0,035 не более 0,30 Рис. 1. Форма образца, его размеры и схема нагружения Fig. 1. The shape of the specimen, its sizes and loading scheme После тонкой шлифовки образцы отжигались в вакууме при температуре 400 °С, затем освещаемая лазером поверхность подвергалась полировке. Параметр шероховатости Ra после полировки равнялся 1-50 нм. После отжига образцы имели следующие механические свойства: модуль Юнга 2,1´105 MПa, плотность 7850 кг/м3, предел текучести s0,2 = 205 MПa, sв = 410 MПa. Для регистрации усредненных во времени спекловых изображений использовали оптическую систему, показанную на рис. 2, которая располагалась либо на платформе испытательной машины, либо на столике рядом с ней. Направления освещения и наблюдения были симметричными относительно нормали поверхности. Объект освещали пучком от лазерного модуля типа KLM-H650-40-5 с длиной волны l = 0,65 мкм и мощностью 40 мВт. Увеличение, создаваемое линзой, равнялось 0,51, а линейное разрешение линзы Dх составляло 16 мкм. В экспериментах использовалась монохромная телекамера ВИДЕОСКАН-415М-USB с матрицей, содержащей 782´582 фотоэлемента размером 8,3´8,3 мкм. Для периодических деформаций применялась машина резонансного типа MIKROTRON фирмы RUMUL. Время усреднения спеклов t0 равнялось 50 циклам нагружения. По кадрам спекловых изображений, взятым в разные моменты времени, с помощью специального программного обеспечения [24] по методике, изложенной в работах [20-23], находили коэффициенты корреляции h выделенных фрагментов спекловых изображений. Профили поверхности до и после испытания объектов регистрировали оптическим профилометром WYKO NT-1100. Для изучения структурных изменений в стали использовали микроскопию комбинационного рассеяния света. Спектры комбинационного рассеяния были сформированы лазерной линией 532 нм (2.33 eV) со средней мощностью 5 мВт, путем фокусировки на образец 50 кратным объективом с численной апертурой 0,55. Рассеянное излучение регистрировали микроспектрометром RM1000 фирмы Renishaw, снабженным термоохлаждаемым ПЗС детектором. Рис. 2. Схема оптической установки: 1 - лазерный модуль; 2 - освещающее излучение; 3 - матовое стекло; 4 - образец; 5 - линза с диафрагмой; 6 - матрица фотоэлементов телекамеры Fig. 2. The scheme of the optical setup: 1 - is a laser module; 2 - is an illuminating radiation; 3 - is a mat glass; 4 - is a specimen; 5 - is a lens with a diaphragm; 6 - is a matrix of the camera’s photoelectric cell 2. Результаты Испытание на усталость было проведено при амплитуде цикла, равной 0,9 кН, коэффициент ассиметрии цикла был равен 0,1, частота усталостного нагружения была около 100 Гц. После 62729 циклов опыт был остановлен для регистрации профилей поверхности и спектров комбинационного рассеяния света. Затем испытания были продолжены до зарождения и старта трещины при 115431 циклах. Старт макротрещины контролировали по изменению резонансной частоты системы машина-образец. На рис. 3 приведены три трехмерных профиля поверхности вблизи надреза: а) до испытания на усталость, б) при 62729 циклах нагружения и в) после завершения испытания (115431 циклов). На рис. 3, в хорошо видны игольчатые выступы высотой порядка 100 нм и утяжка размером около 200 мкм. В центре участка, содержащего выступы, располагалась макротрещина. На рис. 4 приведены типичные спектры комбинационного рассеяния света. Спектры типа 1 (см. рис. 4) были получены нами до испытания на усталость на месте появления трещины, там же при 62729 циклах нагружения и после 115431 циклов вдали от трещины. Спектры типа 2 (см. рис. 4) соответствовали участкам с шипами рядом с трещиной. Данный спектр с фотонной линией на частоте 670 см-1 совпадает со спектром карбида Fe3C, который был подтвержден измерениями на синтезированном образце этого карбида. Рис. 3. Трехмерные профили поверхности: а - перед испытанием на усталость; б - после 62 729 циклов нагружения; в - после испытания на усталость Fig. 3. 3D profiles of the surface: a - is before fatigue tests; b - is after 62 729 loading cycles; c - is after fatigue tests Рис. 4. Спектры комбинационного рассеяния, зафиксированные: 1 - вдали от трещины; 2 - вблизи трещины Fig. 4. Spectrums of Raman scattering fixed: a - is far from the crack; b - is near the crack а б Рис. 5. Изображение участка поверхности с трещиной: а - изображение под микроскопом; б - картина с наложенными значениями пиков комбинационного рассеяния Fig. 5. The image of the surface with a crack: the left image shows an image under the microscope, the right image shows the overlapped values of Raman scattering peaks Рис. 6. Зависимости h(N) для четырех фрагментов спекловых изображений, соответствующих: 1 - центру утяжки; 2 - склону утяжки; 3 - вершине надреза; 4 - участку вдали от надреза Fig. 6. Relations of h(N) for four fragments of speckle images corresponding to: 1 - the contraction center; 2 - the contraction slope; 3 - the top of the notch; 4 - the section far from the notch На рис. 5, а приведено увеличенное изображение участка с усталостной трещиной, более темные места соответствуют неоднородностям высотой порядка 100 нм. На рис. 5, б справа показан тот же участок, на который наложены значения пиков комбинационного рассеяния в относительных единицах. Более ярким участкам соответствует более сильное рассеяние. Как видно из рисунка, наиболее сильное рассеяние приходится на выступы поверхности. На рис. 6 приведены зависимости h от числа циклов нагружения N для разных фрагментов изображения поверхности. Величину h находили по фрагменту в 3×3 пикселей. График 1 соответствует центру утяжки, где впоследствии возникли игольчатые шипы, зависимость 2 соответствует участку утяжки вне зоны, содержащей шипы, график 3 соответствует участку непосредственно на вершине надреза. Этот участок находился вне утяжки, но в зоне, содержащей кусочки карбида железа. 3. Обсуждение В принятой нами системе координат (см. рис. 1) для компонентов единичных векторов и имеем , . Тогда по формуле для величины Du получаем, что . Таким образом, в общем случае зависимость h от числа циклов N в интегральной форме характеризует изменение фрагмента спеклового изображения при изменении среднего значения, дисперсии и времени релаксации относительных перемещений на базе Dх = 16 мкм. Время усреднения спеклового изображения (@ 0,5 с) было взято большим времени релаксации tDu величины для стали (0,1-0,3 с), найденной ранее [25]. В этом случае h зависит только от двух параметров - среднего значения и дисперсии величины , изменившихся в результате необратимых процессов на стадии зарождения трещины. Ранее в работе [23] были выявлены два участка размером около 50 мкм в окрестности надреза типа Шарпи, в которых значения были равны нулю. Первый участок располагался вне утяжки на самой вершине надреза, а второй - в центре надреза. На этих участках в работе [20] и в настоящей работе после остановки опыта были обнаружены выступы из кусочков карбида железа. На рис. 6 зависимости 1 и 3 соответствуют участкам в центре утяжки и на вершине надреза. Таким образом, они характеризуют изменения яркости спеклов, обусловленные постепенным хаотическим изменением рельефа в процессе коагуляции частиц карбида железа. Согласно [23], при = 0 связь между изменением параметра шероховатости Ra и коэффициентом h определяется формулой . Отметим, что было найдено хорошее совпадение значений Ra, найденных по величине h и профилометром. Зависимость 2 на рис. 6 соответствует участку, расположенному на склоне утяжки вне зоны, содержащей частички карбида железа. Измерения на сканирующем атомно-силовом микроскопе показали, что на подобных участках изменения параметра Ra (следовательно, и значения ) малы. Так, на участке размером 15´60 мкм, охватывающем 26 зерен, величина Ra изменялась с 3,4 до 5,7 нм. Эти значения меньше предельной чувствительности спеклового метода по отношению к Ra, равной в настоящее время 7,5 нм. Регистрация профиля поверхности вдоль линии длиной 50 мкм, проходящей через 6 зерен, показала, что в пяти зернах относительное изменение высоты рельефа составляет несколько нанометров. В одном зерне было обнаружено изменение высоты на 20 нм, однако первоначальные мелкомасштабные особенности рельефа сохранились. Не было обнаружено резких перепадов высоты, характерных при возникновении устойчивых полос скольжения, экструзий и интрузий. Следовательно, изменения величины h на фрагменте спеклового изображения, соответствующего склону утяжки, определяются макроскопическим изменением наклона поверхности, возникающего вследствие пластической деформации материала. Согласно [23], при @ 0 величина h зависит от по закону косинуса. Формула для изменения тангенса угла наклона поверхности имеет следующий вид: , или Dg = 0,0033´arccos(h). По этой формуле уменьшению величины h на графике 2 примерно до -0,2 соответствует Dg = 6´10-3. Отметим также, что в работе [23] было показано хорошее совпадение значений Dg, найденных по профилю поверхности и по значению h. Таким образом, проведенное обсуждение зависимостей h(N) на рис. 6 позволяет утверждать, что формирование утяжки и существенное изменение рельефа в ее центре начались практически одновременно после 77 000. Ранее в работе [20] было показано, что в момент образования трещины на фрагменте изображения, соответствующем участку вне утяжки, величина h уменьшается с единицы до 0,7-0,8. Пусть для определенности критерием образования трещины является достижение величиной h значения 0,8. Тогда из рис. 6 следует, что в центре утяжки трещина возникла приблизительно при 90 000 циклах, на вершине надреза - при 97 000 циклах. Анализ распределения величины h показал также, что после инициализации трещины длиной порядка 100 мкм на ее вершине начинает формироваться новая зона пластичности, размер которой на порядок больше размера утяжки. Пока не ясно, каковы механизмы формирования утяжки и частиц карбида железа. Поскольку элементы материала в пределах утяжки подвержены пластическому повороту с малыми изменениями рельефа, то возможным механизмом ее формирования может быть возникновение ротационных типов пластической деформации. Они протекают без возникновения линий скольжения, экструзий и интрузий. Считается, что в результате появления и движения особых дефектов - частичных дисклинаций, на разных масштабных уровнях возникают деформационные вихри, которые проходят через зерна поликристалла без нарушения их структуры. Детально теории пластических ротаций в монокристаллах и поликристаллах рассмотрены в работах [26, 27]. Что касается обнаруженных частичек карбида железа, то в литературе имеются сведения об условиях их коагуляции. Известно, что в стали 09Г2С карбид железа находится в перлите, состоящем из чередующихся пластинок Fe3C (цементит) типичной толщиной 0,05 мкм и слоев a- железа (толщина 0,13 мкм) [28]. Согласно [29, 30], при пластических деформациях углерод из цементита легко диффундирует в a-железо, происходит распад и фрагментация цементита. Далее коагуляция Fe3C возможна, если температура среды на вершине надреза увеличится до @ 400-500 °С, например, за счет возникновения сильных периодических сжимающих напряжений. Последние могут возникнуть, если на вершине надреза, на пике растягивающих напряжений, возникнут локальные несовместные пластические деформации элементов материала. Тогда при полной разгрузке образца на вершине надреза появятся сжимающие напряжения, а на некотором расстоянии от нее - растягивающие напряжения. Таким образом, на вершине надреза может возникнуть участок, периодически деформируемый в условиях сжатия-сжатия, а на некотором расстоянии - в условиях растяжение-растяжение. По мере увеличения температуры на первом участке возможна коагуляция карбида железа, а вокруг второго участка может формироваться утяжка. Отметим, что сведения об увеличении температуры выше 400°С при усталости в литературе имеются. Так, в работе [31] оно было зафиксировано по рекристаллизации чистого алюминия на линиях сдвига, а в статье [32] в стальных образцах с помощью фоторезистора, чувствительного к инфракрасному излучению. Авторы отдают себе отчет в том, что могут быть и другие объяснения обнаруженных явлений. Для оценки корректности приведенных выше гипотез необходимы дальнейшие исследования. На данный момент недостатком рассмотренной спекловой методики является возможность контроля над изменением среднего значения, дисперсии и времени релаксации лишь одной компоненты вектора . Изучение эволюции параметров, соответствующих другим компонентам вектора , возможно при использовании нескольких телекамер при разных ракурсах наблюдения. Подобная модернизация метода может быть также предметом дальнейших исследований. Проведенный опыт показал, что комбинационное рассеяния света может быть использовано для бесконтактного выявления локальных областей вблизи острых концентратов напряжений, где в результате фазовых превращений возникают хрупкие частицы, разрушающиеся при относительно малых периодических деформациях материала. Выводы Таким образом, на основе данных, полученных при усталостных испытаниях трехточечным изгибом призматического стального образца с надрезом типа Шарпи, изготовленного из сплава 09Г2С, можно сделать следующие выводы: 1. Показано, что в процессе испытания на усталость вблизи надреза возникла утяжка диаметром около 200 мкм с центром, расположенном примерно на расстоянии 100 мкм. Между центром утяжки и вершиной сформировалась узкая зона, состоящая из неоднородностей размером до 10 мкм и высотой порядка 100 нм, в середине зоны образовалась макроскопическая трещина. 2. По изменению усредненных во времени спекловых изображений установлено, что формирование зоны с неоднородностями и утяжки начинаются практически одновременно. 3. Методом комбинационного рассеяния света показано, что неоднородности являются частицами карбида железа. 4. Продемонстрировано, что комбинационное рассеяние света можно использовать для обнаружения фазовых превращений, которые могут быть опасными с точки зрения охрупчивания материала и его разрушения.

About the authors

A P Vladimirov

Institute of Engineering Science of the Ural branch of the Russian Academy of Sciences; Ural Federal University

Yu S Ponosov

Institute of Metal Physics of the Ural branch of the Russian Academy of Sciences; Ural Federal University

References

Statistics

Views

Abstract - 230

PDF (Russian) - 145