Full Text

Введение Процессы получения изделий из поликристаллических металлов и сплавов с ультрамелкозернистой структурой в последние десятилетия все шире используются в различных отраслях машиностроения (с описанием различных методов можно ознакомиться, например, в статьях [Колесников, Шинкарев, 2014; Hassan et al., 2017]). Данное обстоятельство связано с существенно улучшенными рабочими характеристиками изделий, приобретаемыми последними при обработке интенсивным пластическим деформированием (ИПД), ведущим к измельчению зеренной структуры материалов [Бенгус и др., 2004; Валиев, Наймарк, 2007; Горынин, 2008; Исламгалиев и др., 2012, 2016; Ситдиков, 2013; Gleiter, 1989; López-Chipres et al., 2010; Suwas et al., 2009; Valiev et al., 2000; и др.]. Наиболее распространенными методами ИПД являются экструзия, прокатка, равноканальное угловое прессование (РКУП), осадка с кручением. В работах [Валиев, Александров, 2000; Носкова, Мулюков, 2003] отмечается, что уменьшение размеров зерен ниже некоторого порогового значения в процессах ИПД может приводить к кардинальному изменению свойств: микротвердость таких материалов может в 2-6 раз превышать микротвердость крупнозернистых аналогов, предел текучести и предел прочности также существенно возрастают. При повышенных температурах и невысоких скоростях деформирования субмикро- и нанокристаллические металлы и сплавы могут деформироваться в режиме сверхпластичности [Кайбышев, Утяшев, 2002; Мулюков и др., 2014; Шарифуллина и др., 2018; Trusov et al., 2019]. Возможность оптимального сочетания механических свойств в металлах и сплавах с нано- и субмикронной структурой открывает перспективы их применения в качестве новых конструкционных и функциональных материалов [Бенгус и др., 2004; Валиев, Наймарк, 2007; Горынин, 2008; Исламгалиев и др., 2012, 2016]. Фрагментация структуры материала заключается в разбиении исходных зерен поликристаллов на более мелкие разориентированные области (субзерна, фрагменты), разделенные малоугловыми границами [Сарафанов, Перевезенцев, 2007]. В работе [Рыбин и др., 2017] отмечается, что термин «фрагментация» был введен в опубликованной в 1974 г. статье [Рыбин и др., 1974], в которой сообщалось об открытии нового физического явления, названного авторами статьи фрагментацией (молибдена) при пластической деформации. В последующие годы было показано, что оно обладает большой общностью: зерна различных поликристаллических металлов, вне зависимости от исходной структуры, в ходе развитой пластической деформации разбиваются на множество микрообластей (фрагментов), разориентировки между которыми нарастают с ростом истинной деформации, достигая значений, характерных для большеугловых границ межзеренного типа [Рыбин и др., 2017]. В англоязычной литературе данное явление обычно обозначается терминами grain subdivision, grain fragmentation, grain refinement; в статье [Seefeldt, Van Houtte, 2000] данные термины используются как синонимы. В работах [Horstemeyer, McDowell, 1998; Rezvanian et al., 2006] предлагается измельчение зеренной структуры (grain subdivision) для монокристалла рассматривать на разных масштабах: на мезоуровне - это полосы сдвига, проходящие через все зерно, на микроуровне - формирование ячеек внутри зерна, разделенных дислокационными стенками (рис. 1). Рис. 1. Области скоплений дислокаций, ячейки внутри зерна, микрополосы сдвига [Horstemeyer, McDowell, 1998] Fig. 1. Accumulations regions of dislocations, cells are inside the grain, microstripes of shear [Horstemeyer, McDowell, 1998] В предлагаемом обзоре под фрагментацией будет пониматься, в соответствии с упомянутыми работами [Рыбин и др., 1974, 2017; Horstemeyer, McDowell, 1998], процесс разделения зерна на отдельные фрагменты с увеличением разориентировок между ними при пластическом деформировании, реализуемый за счет дислокационно-дисклинационных механизмов. Отметим, что в некоторых работах, например в [Смирнов и др., 2013], используется термин «дробление зерен» - для характеристики достаточно интенсивного (близкого к хрупкому) разделения зерен при высокоскоростных процессах механической обработки (резания, дробеструйной обработки, обкатки роликами и др.). Однако для большинства металлов и сплавов, обладающих вязкими свойствами, измельчение зеренной структуры даже при относительно низких температурах (ниже 0,1ТМ, ТМ здесь и далее - гомологическая температура) реализуется преимущественно фрагментацией. При повышенных температурах обработки зеренная структура металлов и сплавов может изменяться за счет рекристаллизации; работы, описывающие измельчение зерен вследствие рекристаллизации при высоких температурах, кратко будут рассмотрены в заключительной части предлагаемого обзора. За рамками настоящего обзора остались работы, посвященные исследованиям обработки материалов при сверхнизких температурах; интересующийся читатель может ознакомиться с особенностями процессов формирования микроструктуры, физическими механизмами, свойствами поликристаллических различных металлов и сплавов, подвергнутых интенсивным пластическим деформациям при криогенных температурах, в статьях [Васильев и др., 2012; Конькова и др., 2009; Chun e.a., 2009; Khaimovich, 2018; Magalhães et al., 2017; Xiao et al., 2009; Xiong et al., 2015; и др.]. Возможности повышения рабочих характеристик изделий из различных металлов и сплавов при измельчении зеренной структуры обсуждаются в многочисленных публикациях (для алюминиевых сплавов - [Маркушев, Мурашкин, 2004; Перевезенцев, 2010; Утяшев, 2013; Markushev et al., 1997; Meyers et al., 2006; Murashkin et al., 2016; Valiev, Langdon, 2006; Xu et al., 2003], титановых сплавов - [Лотков и др., 2014; Рудской, Коджаспиров, 2012; Chen et al., 2014; Fan et al., 2009; Meyers et al., 2006; Semenova et al., 2004; Valiev, Langdon, 2006], магниевых сплавов - [Čížek et al., 2017; Dobatkin et al., 2019; Hong et al., 2017], меди и медных сплавов - [Козлов и др., 2004; Рудской, Коджаспиров, 2012; Rybin et al., 2017], сталей - [Гун, 2015; Рудской, Коджаспиров, 2012; Dong, Shin, 2019; Majta et al., 2017; Song et al., 2019], различных металлов и сплавов - ([Валиев, 2004; Валиев, Александров, 2000; Валиев и др., 1992, 2006; Кайбышев, Утяшев, 2002; Мулюков и др., 2014; Сегал и др., 1981, 1994; Утяшев, 2013; Утяшев, Рааб, 2013; Утяшев и др., 2016; Hassan et al., 2017]). Перспективость использования мелкозернистых материалов в качестве новых конструкционных и функциональных материалов обусловливает важность совершенствования существующих и создания новых технологических способов и режимов обработки давлением, что требует тщательного экспериментального и теоретического исследования процессов ИПД. При этом математическое моделирование позволяет существенно снизить затраты на экспериментальные исследования, ограничив число опытов, в том числе за счет предварительной теоретической проработки программ экспериментов. Строго говоря, поскольку изменения структуры материала и определяемых ее состоянием эффективных физико-механических свойств отличаются при разных воздействиях, для каждых условий должен быть поставлен отдельный эксперимент, поэтому в принципе нельзя гарантировать создание рациональных режимов технологических процессов с использованием сугубо экспериментального подхода с практически реализуемым числом опытов (при интуитивном эмпирическом поиске может понадобиться рассмотреть бесконечное число вариантов). Для проведения корректного моделирования необходима конститутивная модель материала, базирующаяся на положениях и соотношениях современных нелинейных физики (ФТТ) и механики деформируемого твердого тела (МДТТ), при соответствующей модификации позволяющая учитывать наиболее важные физические механизмы деформирования и изменение структуры на различных масштабных уровнях. В связи с этим перспективной представляется разработка многоуровневых моделей поликристаллических металлов и сплавов [Трусов, Швейкин, 2019; McDowell, 2010; Roters, 2011; Roters et al., 2010 a, b; и др.], основанных на введении внутренних переменных и физических теориях пластичности, включающих описание физических механизмов измельчения на различных масштабных уровнях. Для создания корректных моделей данного класса необходима систематизация большого объема экспериментальных данных об измельчении зеренной структуры и тщательный анализ сведений о механизмах измельчения. Рассмотрению части из указанных вопросов посвящена настоящая статья; их решение позволит создать необходимую базу данных (включая описание действующих механизмов) для идентификации и верификации разрабатываемых авторами многоуровневых моделей материалов. В первом разделе представленного обзора описываются методы и результаты экспериментальных исследований различных способов получения материалов с мелкозернистой структурой и физико-механических свойств таких материалов. Во втором разделе приведено описание и анализ важнейших физических механизмов измельчения зерен и носителей таких механизмов при холодной деформации. Кратко рассматривается вопрос о получении материалов с мелкозернистой структурой при сопровождающем ИПД активном процессе рекристаллизации (при повышенных температурах). 1. Методы и результаты экспериментальных исследований получения материалов с мелкозернистой структурой Процессам получения наноструктурированных и ультрамелкозернистых материалов с помощью ИПД посвящен целый ряд обзорных работ, в значительной части которых обсуждаются модификации оригинальной технологии равноканального углового прессования (РКУП), предложенной В.М. Сегалом [Сегал и др., 1981, 1994]. В ряде работ отмечается, что процессы ИПД могут приводить к получению как ультрамелкозернистых, так и наноструктурированных материалов [Валиев, Александров, 2000; Валиев, Наймарк, 2007; Валиев и др., 1992, 2006; Дитенберг, 2016; Корзников и др., 2006]. Создание наноструктурированных металлов и сплавов может быть осуществлено методами ИПД, позволяющими достичь очень больших пластических деформаций при относительно низких температурах в условиях высоких приложенных давлений (РКУП, интенсивное кручение под высоким давлением) [Валиев, Наймарк, 2007]. В данных технологических процессах можно многократно деформировать заготовку простым сдвигом без изменения первоначальных размеров и формы, что позволяет достичь мелкодисперсного состояния материала и достаточно высокого уровня прочностных и пластических свойств. В статьях [Колесников, Шинкарев, 2014; Рудской, Коджаспиров, 2012; Рудской и др., 2011; Estrin, Vinogradov, 2013; Estrin et al., 2011; Wang et al., 2012; и др.] приведен подробный обзор способов ИПД, позволяющих получить мелкозернистую структуру в металлических материалах. На рис. 2 представлены схемы основных методов ИПД; из других широко используемых в промышленности способов следует отметить многостороннюю ковку. а б в Рис. 2. Основные методы ИПД: а - равноканальное угловое прессование (угол φ может быть больше 45°); б - кручение под давлением; в - прокатка [Estrin, Vinogradov, 2013] Fig. 2. Main methods of SPD: a - an equal channel angular pressing (angle φ may be more than 45°); b - torsion under pressure; c - rolling [Estrin, Vinogradov, 2013] В работах [Колесников, Шинкарев, 2014; Рудской, Коджаспиров, 2012; Рудской и др., 2011; и др.] подчеркивается, что с точки зрения получения мелкозернистой структуры наибольший интерес представляют такие методы, как кручение под гидростатическим давлением, равноканальное угловое прессование, знакопеременный изгиб, которые позволяют деформировать заготовку без изменения площади и формы ее сечения и достигать необходимых высоких степеней деформации и измельчения зерен. Следует отметить, что к настоящему времени предложены и альтернативные способы методов получения ультрамелкозернистых материалов, например, в [Fecht, Ivanisenko, 2007] описывается механическое истирание (с последующим спеканием порошков) и легирование; изготовление порошков, по мнению авторов цитируемой статьи, позволяет формировать нужный размер субзерен, легирование - стабилизирует мелкозернистую структуру. В работе [Pippan et al., 2010] на основании известных экспериментальных данных об измельчении зерен при ИПД делаются следующие выводы: 1. ИПД приводит к измельчению исходной крупнозернистой структуры до субмикронных и нанокристаллических размеров. При больших деформациях наблюдается «насыщенность» в измельчении: средний размер зерна, доли малоугловых и большеугловых границ зерен практически не изменяются после достижения определенной критической деформации. Так, например, в работе [Корзников и др., 2006] приводятся данные экспериментальных исследований получения наноструктурных металлических материалов с помощью деформации кручением под давлением; выявлена тенденция уменьшения предельного минимального размера зерна при увеличении нормированной на модуль сдвига твердости материала и при повышении температуры плавления (т.е. при повышении энергии, необходимой для разрушения межатомных связей). 2. Наиболее существенными факторами, влияющими на измельчение, являются температура, наличие примесей и дефектная структура сплавов. 3. Зависимость среднего размера зерна от скорости деформации более отчетливо выражена при средних температурах, чем при низких температурах. В работах [Estrin, Vinogradov, 2013; Wilde, 2014] приведены данные о свойствах ультрамелкозернистых и наноструктурных материалов, описаны способы их получения и стабилизации. Авторы подчеркивают, что комплексную теорию для описания процессов измельчения зерен еще предстоит разработать, поскольку различные модификации традиционных методов ИПД могут приводить к необычным эффектам. Отмечается также, что выявление взаимосвязи между структурой ультрамелкозернистых и наноструктурных материалов и способами их получения является наиболее актуальной задачей в данной области. Остановимся на некоторых наиболее интересных, по мнению авторов, работах по исследованию формирования мелкозернистой структуры в поликристаллических материалах некоторых классов: алюминиевых, титановых и других сплавах, сталях. В статье [Richert et al., 2003] анализируется эволюция структуры образцов из сплава AlMg5 в процессе циклического прессования при комнатной температуре. На начальной стадии деформирования в образце наблюдалось однородное распределение дислокаций, затем - формирование дислокационных стенок, образование полос скольжения. Пересечение полос скольжения приводит к фрагментации структуры (средний размер зерна порядка 200 нм). Авторы подчеркивают, что получившаяся зеренная структура была равноосной с низкой плотностью дислокаций. Предлагается следующее объяснение: часть дислокаций, образованных при экструзии, аннигилируют с дислокациями противоположного знака при сжатии; оставшиеся дислокации образуют скопления и формируют новые границы зерен в разных направлениях. В статье [Tsuji et al., 2003] описывается влияние ИПД на микроструктурные изменения в ультрамелкозернистом алюминии Al 1100 (99,0-99,5 % Al) при комнатной температуре. Отмечаются улучшенные свойства таких материалов: высокая прочность, твердость, усталостная прочность, склонность к сверхпластичности. Исследовалось влияние скорости деформации на изменение микроструктуры мелкозернистых материалов; в ряде экспериментов авторы установили, что размер зерна возрастает с увеличением скорости деформации, что обусловлено существенным возрастанием интенсивности выделения тепла и, как следствие, повышением температуры. Повышение температуры способствует ускорению миграции границ зерен, что ведет к росту зерен. При увеличении интенсивности охлаждения увеличение скорости деформации ведет к большему измельчению зерна, чем при умеренных скоростях деформации. Последний факт является особенностью мелкозернистых материалов и связан, по-видимому, с тем, что увеличение напряжений при повышенных скоростях деформаций ведет к развороту более крупных фрагментов зерен и, следовательно, более интенсивному измельчению. Статья [Sun et al., 2004] посвящена описанию результатов экспериментального исследования процесса формирования большеугловых границ в практически чистом (99,5 %) алюминии Al 1050 при РКУП, полученных методом просвечивающей электронной микроскопии. Было показано, что новые границы образуются в результате фрагментации зерна. Образование большеугловых границ во время ИПД наблюдалось при различных схемах деформирования: прокатке, кручении, сжатии. Экспериментально наблюдаемые механизмы измельчения зерен связаны с образованием дислокационных стенок и с ростом разориентаций соседних областей. Авторы описывают следующий механизм измельчения: различные области зерна деформируются по разным системам скольжения, что ведет к разориентации данных областей и образованию новых границ. Границы с углом разориентации меньше 15 град аттестовались как малоугловые, больше 15 град - большеугловые. Было установлено, что начальная ориентация зерна оказывает сильное влияние на процесс измельчения. В работе [López-Chipres et al., 2010] представлено описание методики и результатов исследования влияния условий трения на напряженно-деформированное состояние (НДС) в некоторых процессах ИПД (РКУ, многоосная ковка, так называемое дуальное РКУ-прессование (ДРКУ) - экструзия в Т-образный канал) образцов из алюминиевого сплава Al6060. Результаты, полученные авторами, показывают, что во всех изучаемых процессах трение играет важную роль. Процесс ДРКУ, по мнению авторов, является наиболее эффективным способом получения мелкозернистых материалов при комнатной температуре. Одним из наиболее распространенных методов обработки металлов давлением, имеющих давнюю историю, является прокатка, позволяющая существенно изменять микроструктуру (в том числе зеренную структуру). В работе [Hughes, Hansen, 1995] приведены результаты исследования микроструктуры чистого никеля (99,99 %) при холодной прокатке с обжатием 98 %. Обработка ведет к измельчению исходных зерен (со средним размером 80 мкм) до структуры со средним размером кристаллитов 1,6 мкм. Отмечается существенный рост (по сравнению с исходной заготовкой) доли большеугловых границ. Статья [Liu, Hansen, 1998] посвящена экспериментальному исследованию монокристалла технически чистого алюминия (99,98 %) при холодной прокатке. Для изучения микроструктуры использовалась сканирующая электронная микроскопия. В деформированном до 50 % образце наблюдалось четкое разбиение на равноосные субзерна с плотными дислокационными границами. Авторы исследовали корреляцию между фрагментацией и разрушением образца на макроуровне. Макроразрушение образца, по мнению авторов, связано с фрагментацией зерен на микроуровне, на некоторой стадии деформирования, сопровождающейся формированием полос макросдвига. В работе [Huang, Prangnell, 2008] приведено описание методики и анализ результатов экспериментального исследования процесса измельчения структуры при многопроходном РКУП без кантовки (по маршруту А) образцов из сплава Al-0,13%Mg. Отмечается, что на первом проходе в дополнение к ячеистым полосам и полосам сдвига образуются регулярные деформационные полосы. При втором и последующих проходах имеет место увеличение разориентаций ячеек и блоков ячеек в пределах деформационных полос, однако образование новых деформационных полос не наблюдается. В статье [Wronski, Bacroix, 2014] приведено описание методики и результатов экспериментальных исследований влияния величины параметра асимметрии холодной листовой прокатки образцов из алюминиево-магниевого сплава 6061 на микроструктуру и механические свойства (микротвердость, вязкость, кривую напряжение - деформация при одноосном растяжении). Параметр (степень) асимметрии оценивается как отношение угловых скоростей валков. Показано, что асимметричная прокатка позволяет существенно уменьшить средний размер зерна, повысить микротвердость и напряжение течения, уменьшить анизотропию материала. Результаты аналогичных исследований для образцов из титана приведены в статье [Wronski et al., 2015]. Результаты экспериментальных (в основном) и теоретических исследований эволюции субструктуры и формирования текстуры при умеренно больших деформациях (обжатие до 67 %) в образцах из алюминиевого сплава АА1100, подвергаемых стесненной осадке при комнатной температуре, представлены в работе [Ma et al., 2013]. Образцы, полученные из листового материала, были предварительно отожжены. Особое внимание уделено зависимости разориентации субзерен от ориентации зерен относительно осей обработки. Для теоретического исследования использована самосогласованная вязкопластическая модель [Трусов, Швейкин, 2019; McDowell, 2010; Roters et al., 2010a], отмечается удовлетворительное качественное соответствие результатов. В работе [Шарифуллина и др., 2018], посвященной обзору методов и результатов экспериментальных исследований структурной сверхпластичности, приводятся и некоторые данные о способах ИПД для подготовки ультрамелкозернистой структуры в алюминиевых сплавах, необходимой для реализации деформирования в сверхпластическом (СП) режиме. В обзоре упоминаются работы [Мазилкин и др., 2004; Перевезенцев, 2010; Berbon et al., 1996; Furukawa et al., 1998; Islamgaliev et al., 2006; Markushev, 2009; Markushev, Murashkin, 1999; Markushev et al., 1997; Mazilkin, Myshlyaev, 2006; Mazilkin et al., 2004; Nemoto et al., 1999; Valiev et al., 1997, 2001], содержащие подробную информацию о подготовке алюминиевых сплавов 1420, 1421. Как правило, последняя осуществляется с помощью равноканального углового прессования или экструзии (РКУП или РКУЭ), кручения под высоким давлением при повышенных температурах. В этом случае мелкозернистая структура, требуемая для реализации деформирования в сверхпластическом режиме, образуется главным образом за счет процессов динамической рекристаллизации. Другим вариантом измельчения зерен является холодное деформирование; так, в работах [Berbon et al., 1999; Furukawa, 2001; Pereira et al., 2015] представлены результаты исследований по деформированию образцов, подготовленных с помощью ИПД при комнатной температуре, демонстрирующие достаточно высокие показатели сверхпластического деформирования (СПД). В работе [Akamatsu, 2001] делается акцент на анализе влияния дополнительной (после нескольких проходов РКУП) холодной прокатки для подготовки образцов к СПД; отмечается, что полученная структура содержит удлиненные в направлении прокатки зерна с большим количеством решеточных дислокаций в них, однако деформация осуществляется однородно в пределах измерительной базы образца, и сверхпластические свойства не теряются. Отмечается актуальность исследования получения ультрамелкозернистой структуры в алюминиевых сплавах с помощью ИПД при комнатных температурах. Результаты экспериментального исследования влияния количества магния в сплаве Al-Mg на эволюцию микроструктуры приведены в статье [Liu et al., 2010]. Образцы сплава с содержанием Mg от 0,5 до 4,1 % (по массе) подвергались ИПД (кручение со сжатием давлением 6 ГПа при комнатной температуре). С увеличением содержания магния наблюдалось монотонное уменьшение среднего размера субзерен (со 120 до 55 нм) и более равномерное распределение субзерен по размерам. Плотность дислокаций с ростом содержания магния вначале нарастает (от 1,7·1014 м-2 в Al-0,5Mg до 2,3·1015 м-2 в Al-2,5Mg), а затем снижается (например, в Al-4,1Mg - до 1,0·1015 м-2). Отмечается вклад в измельчение до ультрамелкозернистой структуры высокой плотности дефектов упаковки и микродвойников. Авторы отмечают, что в процессе ИПД при высоких степенях деформации в образце возникают области локального разогрева вплоть до температуры рекристаллизации. Результаты исследования изменения микроструктуры при различных режимах деформирования в процессе формовки листовых изделий обкаткой роликами представлены в [Zhan et al., 2016]. Эксперименты проведены на образцах из алюминиевого сплава 3A21, заготовка - круглый в плане лист диаметром 290 мм и толщиной 6 мм, получаемая деталь - усеченный конус. Показано, что в процессе обработки возникают полосы деформации, включающие параллельные или пересекающиеся геометрически необходимые границы, состоящие, в свою очередь, из стенок дислокаций и микрополос. В результате возникает слоистая мелкозернистая структура с растущими с увеличением степени обжатия разориентациями зерен и микротвердостью. В работе [Jager et al., 2014] приведены данные исследования процесса обработки крупнозернистого сплава Mg-0,3 ат.% Al путем экструзии при температуре 433 К (0,46 ТМ). Для магниевых сплавов характерны низкая плотность и высокая прочность, но широкое применение таких сплавов ограничено по следующим причинам. Магний имеет гексагональную структуру, системами легкого скольжения являются только базовые и часть призматических. Недостаточное число активных систем скольжения приводит к трещинообразованию при деформировании при комнатной и повышенных температурах. В то же время применение мелкозернистых магниевых сплавов является весьма перспективным, поэтому в работе детально изучается процесс формирования мелкозернистой структуры. С помощью электронной микроскопии исследуются физические механизмы деформации при экструзии. В материале выделяются три области. В первой области (области сжатия заготовки в экструзионном контейнере) основным механизмом деформации является двойникование. Во второй области (конической зоне экструзионного контейнера) преобладают процессы деформирования и измельчения зерен за счет дислокационных механизмов, при этом основной вклад в формирование новых границ зерен вносят геометрически необходимые дислокации. В третьей области (калибрующей цилиндрической части) формируется мелкозернистая равноосная структура с большеугловыми границами. В работах [Батурин и др., 2008; Лотков и др., 2007, 2014] анализируются закономерности и возможные механизмы измельчения зерен в сплавах на основе Ti-Ni при РКУП. Были сделаны следующие выводы: измельчение зеренной структуры в сплавах на основе никелида титана TiNi определяется температурой, механизмами деформации и дефектами, формирующимися в процессе РКУП. В том случае, когда создаются условия для двойникования, удается получить определенную долю объема с измельченными зернами наномасштабных размеров. Оптимальная температура получения ультрамелкозернистой (УМЗ) структуры составляет 723-673 К. Как в крупнозернистом, так и в УМЗ (полученных РКУП) образцах из сплава Ti-47,3Ni-2,7Fe в изотермических циклах нагружение - разгрузка при 295 К наблюдается эффект сверхэластичности. Авторами работы [Третьяк, Тюменцев, 2000] проведено исследование эволюции дефектной структуры в сплаве на основе никеля в процессе кручения в условиях высокого квазигидростатического давления, выявлены механизмы и масштабные уровни. Результаты экспериментального исследования макрофрагментации за счет сдвигов в монокристаллах сплава Ni3Fe приведены в работе [Теплякова и др., 2000]. В статье [Шаркеев и др, 2006] представлены результаты исследования закономерностей формирования микроструктуры в сплавах титана ВТ1-00 и ВТ1-0, подвергнутых ИПД методами равноканального углового и одноосного прессования в пресс-форме при различных деформационно-температурных режимах. Авторы установили, что применение пресс-формы позволяет создать стесненные условия и повысить эффективность прессования. Показано, что прессование указанными методами приводит к формированию субмикростуктур со средним размером зерна не более 0,3 мкм. Для достижения наноструктурного состояния (с размером зерна менее 100 нм) была применена дополнительная ИПД прокаткой в гладких или калиброванных валках. В статье [Toth, Gu, 2014] рассматриваются процессы ИПД образцов из титановых и магниевых сплавов при низких температурах. Описываются свойства получаемых ультрамелкозернистых материалов, приводятся результаты анализа действующих механизмов деформации. Отмечается, что высокая прочность таких материалов позволяет изготавливать более легкие конструкции. Другое преимущество - повышение усталостной прочности из-за большой плотности границ зерен, которые препятствуют распространению трещин. Авторы приводят экспериментальные данные о характеристиках микроструктуры ультрамелкозернистых материалов. Экспериментальные данные об измельчении в процессах ИПД зеренной структуры образцов ниобия приведены в работе [Sandim, Raabe, 2005], магниевых сплавов - в [Čížek et al., 2017; Hong et al., 2017]. В работе [Dobatkin et al., 2019] приведены экспериментальные данные о микроструктуре, текстуре и механических свойствах заготовок сплава Mg-Al-Zn-Mn, деформируемых методом винтовой прокатки. При температуре деформирования в интервале 420-140 °С и истинной деформации до 2,63 наблюдалось формирование однородной микроструктуры с размером зерна до 1,5-3,5 мкм. В статье [Li et al., 2004] представлены результаты исследования измельчения зерен при холодной прокатке образцов из низкоуглеродистой стали (химический состав: 0,0031% C, 0,0018% N, <0,01% Si, 0,01% P, 0,005% S, 0,049% Ti, 0,15% Mn, 0,054% Al, <0,0001% B) с обжатиями 30 % и 50 %. Для изучения структуры использовался сканирующий электронный микроскоп. Полученные экспериментальные результаты наглядно демонстрируют измельчение многих зерен после деформации. Обзор основных методов ИПД образцов из некоторых сортов стали, ведущих к измельчению зеренной структуры образцов, приведен в [Suwas et al., 2009]. Наибольшее внимание уделено рассмотрению процессов РКУП и так называемого процесса накапливаемой деформации в полосах, соединяемых вальцовкой (листовая прокатка с обжатием на 50 % - разрезка полосы - наложение полос друг на друга - второй проход через валки и т.д.). Приведены результаты экспериментальных исследований микроструктуры (размеры и конфигурация зерен, текстура) и механических характеристик образцов из нескольких сортов стали, обработанных с использованием двух указанных процессов ИПД. В статье [Li, 2009] приведены результаты исследования процесса ИПД образцов из материалов с решеткой ОЦК и ГЦК (стали) методом РКУП, описаны оптимальные схемы обработки для получения мелкозернистой структуры. Исследуется взаимосвязь между изменением траектории деформирования и процессом измельчения зерен. Делается вывод о необходимости анализа деформации на разных уровнях для определения наиболее эффективной схемы нагружения. В работе [Корчунов и др., 2013] анализируются результаты серии экспериментов по изучению эффективности процесса получения ультрамелкозернистой структуры в стальной проволоке методом деформационного наноструктурирования по схеме «волочение - кручение». В результате металлографического анализа микроструктуры проволоки после применения этого метода выявлено изменение основных структурных составляющих (дробление, т.е. измельчение за счет хрупкого разрушения цементитных пластин, уменьшение межпластиночного расстояния в перлите), что свидетельствует о развитии процессов измельчения структурных составляющих стали с увеличением степени деформации кручением и формировании ультрамелкозернистой структуры. Ряд статей посвящен изучению механического поведения мелкозернистых материалов. В работах [Козлов и др., 2004, 2007] приводятся экспериментальные данные о механических свойствах поликристаллов мелкозернистой меди и медно-алюминиевого сплава. Исследуются процессы деформационного упрочнения (разупрочнения) для мелкозернистых поликристаллов. Авторы работы отмечают, что для таких материалов классическое соотношение Холла - Петча (с постоянными характеристиками) перестает выполняться: параметры данного соотношения меняются в зависимости от размера зерна. В работах [Козлов и др., 2009, 2011] выделены три типа критических размеров зерна, которые авторы связывают с формируемыми в зернах дислокационными структурами; при этом закон Холла - Петча предлагается модифицировать, заменив в нем размер зерна на характерные размеры дислокационных субструктур. Первый критический размер определяет возможность применения соотношения Холла - Петча (этот размер близок к 10 нм). Второй критический размер допускает образование бездислокационных нанозерен, его величина близка к 100 нм. Третий критический размер зерна обусловлен тем, что основной вклад в плотность дислокаций дают не статистически накопленные, а геометрически необходимые дислокации, величина этого размера близка к 5-10 мкм. Достижение каждого критического размера зерен изменяет механизмы деформации и упрочнения поликристаллов и формирует соответствующие различия между микро- и мезоуровнем. В статьях [Estrin, Vinogradov, 2013; Valiev, Langdon, 2006; Valiev et al., 2000; Wilde, 2014] систематизируются экспериментальные данные о свойствах ультрамелкозернистых и наноструктурированных материалов, обсуждается текущее состояние проблемы теоретического описания процессов получения мелкозернистой структуры. Авторы подчеркивают, что комплексную теорию данного процесса еще предстоит разработать, поскольку различные модификации традиционных методов ИПД могут приводить к эффектам, которые не удается предсказать в рамках классических теорий пластичности. Результаты экспериментального исследования и определения оптимального (с точки зрения измельчения зерна) режима РКУП образцов из отожженной меди представлены в работе [Wang et al., 2019]. В основу положено требование сохранения в каждом проходе равенства угла между плоскостью сдвига и плоскостью удлинения зерна углу между смежными плоскостями скольжения ГЦК-решетки {1 1 1}. Угол излома канала выбран равным 120°. Определены углы поворота заготовки между 8 последовательными подходами. В результате получен поликристалл со средним размером зерна 55,5 нм, высоким пределом прочности и большим удлинением до разрушения. В работе [Haftlang et al., 2020] приведены результаты экспериментального исследования измельчения зерен приповерхностного слоя образцов из биосовместимого титанового сплава (Ti-27,96 Nb-11,97 Ta-5,02 Zr-0,05 O-0,01 C-0,014 N) при поверхностной обработке трением скольжения. При начальном среднем размере зерна 35 мкм после обработки в приповерхностном слое удалось достичь размера зерна менее 1 мкм (вблизи поверхности - до 199 нм). Указанная обработка ведет к значительному повышению прочности и снижению износа поверхностного слоя. Таким образом, значительный объем и возрастающая интенсивность экспериментальных исследований свидетельствуют о востребованности и актуальности изучения процессов измельчения зеренной структуры в сталях, титановых, алюминиевых и прочих сплавах при ИПД; при этом теоретический аппарат описания указанных процессов развит недостаточно, в связи с чем представляется необходимым разработка физически обоснованных подмоделей для описания процессов измельчения зерен и включение их в структуру многоуровневых моделей для исследования ИПД металлов и сплавов. Рассмотренные экспериментальные данные содержат информацию о распределении зерен по размерам, о механическом поведении мелкозернистых материалов, о кривых пластического течения, что позволяет разработать процедуры идентификации и верификации создаваемых моделей неупругого деформирования металлов и сплавов, учитывающих процессы измельчения зеренной структуры. В данном разделе приведены преимущественно работы, в которых рассматриваются процессы, реализуемые при невысоких температурах, заведомо меньших температур, при которых могут реализовываться твердотельные фазовые переходы. Широко распространенные процессы ИПД при высоких температурах, сопровождаемые рекристаллизацией, обсуждаются отдельно в конце раздела 2. 2. Физические механизмы измельчения зерен С целью исследования физических основ фрагментации во многих работах предпринимаются попытки выявить лидирующие физические механизмы измельчения зеренной структуры и носителей этих механизмов. С этой позиции существующие подходы к описанию фрагментации можно условно разделить на три класса, рассматривающие в качестве основных механизмов фрагментации: двойникование [Дьяконов, 2013; Рыбин, 1986; Рыбин и др.,1990; Chen et al., 2014; Dong, Shin, 2019; Majta et al., 2017], эволюцию дислокационной структуры [Громов и др., 2001; Козлов и др., 2004, 2007, 2009, 2011; Fan et al., 2009], эволюцию дислокационно-дисклинационной структуры [Дитенберг, 2016; Дитенберг и др., 2011, 2012; Орлова и др., 2005; Панин, Егорушкин, 2008; Рыбин, 1986; Рыбин и др., 2017; Сарафанов, Перевезенцев, 2007, 2010 а,б, 2011, 2013; Тюменцев, Дитенберг, 2011, 2014; Тюменцев и др., 2013]. В качестве разновидности дислокационного сценария фрагментации в [Seefeldt et al., 2007] предлагается отделять: 1) формирование фрагментов за счет «стесненности» движения дислокаций соседними кристаллитами (зернами, субзернами) или поверхностями инструмента (зажимов экспериментальной установки) - «механическая», «навязанная» фрагментация; 2) образование разориентированных областей внутри кристаллитов за счет самоорганизованного движения массивов дислокаций («физическая» или «внутренне присущая» фрагментация). При этом отмечается, что оба типа фрагментации обычно реализуются одновременно. На основе анализа результатов проведенных экспериментов по исследованию эволюционирующей микроструктуры в образцах из четырех сплавов (Al-Mg, Al-Cu, Cu-Al, Cu-Mn, первым указан основной элемент), подвергнутых холодной прокатке (обжатие 42 %), отмечается, что на фрагментацию по второму сценарию существенное влияние оказывают энергия дефекта упаковки и энергия активации двойного поперечного скольжения. В настоящей статье предпринята попытка структурирования и изложения информации в компактной форме (с целью упрощения дальнейшего применения соответствующих положений ФТТ при построении многоуровневых моделей поликристаллических металлов и сплавов [Трусов, Швейкин, 2019; Ghoniem et al., 2003; McDowell, 2010; Roters et al., 2010a, b; Shveykin, Trusov, 2019; Trusov, Shveykin, 2013a, b; Trusov et al., 2012, 2017]). В работах [Рыбин, 1986; Рыбин и др., 1990] на основании результатов экспериментов (преимущественно на одноосное растяжение) констатируется, что процесс фрагментации ГЦК-металлов происходит на фоне стабилизировавшейся ячеистой структуры. Для металлов с ГПУ-решеткой одной из активно действующих мод деформации является механическое двойникование. При малых степенях деформации двойники имеют линзообразную форму с заостренными концами, а длина двойника соизмерима с длиной зерна. С ростом деформации появляются новые двойники, причем старые прорастают через все зерно и могут расширяться и пересекаться друг с другом. При этом в больших количествах формируются дислокационные границы. В ОЦК- и ГЦК-металлах существует две стадии фрагментации. В результате реализации первой стадии материал представляет собой фрагментированную структуру, однородную по размерам и форме; на второй стадии фрагментации проявляются особые дефекты - протяженные на десятки микрометров ориентированные вдоль оси растяжения совершенные ножевые границы. В местах пересечения границами фрагменты изменяют свои ориентации и смещаются друг относительно друга; отсюда следует заключение, что вдоль ножевых границ, наряду с пластическими ротациями сопрягающихся частей кристалла, имеют место пластические сдвиги. Носителями ротационных мод пластичности являются частичные дисклинации. Перемещаясь по кристаллу, частичная дисклинация порождает дислокационную границу с вектором разориентировки, равным, но противоположным по знаку вектору Франка дисклинации. Частичные дисклинации ограничивают фронт ротационной пластичности и, перемещаясь по кристаллу, осуществляют в нем локальные пластические повороты. Развороты на границах фрагментов регистрируются с помощью дифракционных методов просвечивающей электронной микроскопии. Для всех типов материалов характерно следующее: наличие большеугловых границ зерен стимулирует начало фрагментации, они являются источниками частичных дисклинаций, которые, постепенно перемещаясь по кристаллу, фрагментируют зерно; в ходе пластической деформации зона расширяется, и структура распространяется на весь объем зерна. В статье [Дьяконов и др., 2013] представлены результаты исследования микроструктуры образцов из технически чистого титана, подвергнутых в ходе прокатки с обжатием до 93 % при 77 и 293 К. Показано, что деформация (движением дислокаций по системам скольжения) при указанных значениях температур сопровождается двойникованием. При температуре 77 К двойникование становится более интенсивным. Прокатка с обжатием на 93 % привела к образованию микроструктуры с размером зерен около 80 нм при 77 К и около 200 нм при 293 К. Эволюцию микроструктуры авторы статьи связывают с развитием процесса двойникования и последующим формированием высокоугловых границ деформационного происхождения. При криогенной прокатке двойникование было более активно, что проявляется в увеличении доли двойниковых границ. Авторами выявлена стадийность прироста доли высокоугловых границ. На первой стадии наблюдается интенсивный прирост доли указанных границ, связанный с развитием механического двойникования. На второй стадии двойниковые границы трансформируются в произвольные высокоугловые, при этом формируются субграницы. Прирост высокоугловых границ на третьей стадии обусловлен формированием границ деформационного происхождения. В работе [Chen et al., 2014] представлены результаты ИПД образцов из чистого титана при комнатной температуре; отмечается важная роль двойникования как основного деформационного механизма, способствующего измельчению исходных крупных зерен материала. Авторы работы [Dong, Shin, 2019] исследовали эволюцию микроструктуры при холодной прокатке двухфазных стальных образцов, в процессе которой наблюдалось изменение плотности дислокаций в зернах, а также изменение соотношения между долями ферритной и аустенитной фаз. Авторами предложена модель измельчения зерна, основанная на описании кинетики фазового превращения в ходе деформации. В работе [Majta et al., 2017] представлены результаты экспериментального и численного исследования холодного ИПД образцов из легированных двухфазных сталей. Исходный размер зерен образцов составлял около 15 мкм, стальные проволоки подвергались многопроходному волочению, пока диаметр проволоки с 4 мм не был уменьшен до 1,96 мм. Авторы отмечают, что взаимодействие между мелкодисперсными частицами второй фазы и дислокационной структуры может приводить к измельчению зерен: частицы включений «сдерживают» деформацию зерен, в результате чего зерна основной фазы не деформируются, а дробятся (разрушаются по хрупкому механизму). По мнению авторов, легирование является мощным фактором, позволяющим управлять структурой материала в процессах ИПД. Авторы работы [Елсукова, Панин, 2009] приводят результаты исследования поведения образцов из поликристаллических легированных свинцовых сплавов с различным состоянием объемов и границ зерен при растяжении в широкой области температур. Представлены результаты исследования масштабных уровней поворотных мод деформации. Авторами установлено, что горофильные добавки легирующих элементов, понижающие свободную энергию границ и образующие скопления атомов на границах зерен поликристалла, стимулируют локализацию поворотных мод деформации на высоком масштабном уровне с понижением сопротивления деформированию. С другой стороны, горофобные добавки, повышающие свободную энергию границ и концентрирующиеся в кристаллической решетке объемов зерен, приводят к развитию поворотных мод деформации на низком масштабном уровне (в объеме зерен) с резким увеличением сопротивления деформированию. Авторами показано, что подавление зернограничного проскальзывания в сплаве с горофобной легирующей добавкой осуществляется за счет повышения сопротивления в приграничных зонах (с сильными химическими связями) реализации поворотных аккомодационных процессов, необходимых для реализации зернограничного проскальзывания. Статья [Громов и др., 2001] посвящена следующим вопросам. Методами металлографии и дифракционной электронной микроскопии тонких фольг проведены исследования процессов фрагментации в малоуглеродистой стали, деформированной по схеме «волочение + одноосное сжатие». Выявлено три типа фрагментов, различающихся формой, средними размерами, дислокационной структурой. Во фрагментах микронных размеров наблюдается сетчатая дислокационная субструктура, во фрагментах субмикронных размеров - структура дислокационного хаоса, в наиболее мелких (диаметром около 0,2 мкм) фрагментах дислокационная субструктура вообще отсутствует. Это обусловлено тем фактом, что поля напряжений от границ фрагментов в значительной степени влияют как на характер формирующейся дислокационной субструктуры, так и на количество дислокаций, остающихся внутри фрагментов. По наблюдениям авторов, с ростом степени деформации размер фрагментов уменьшается с выходом на насыщение. Получены данные о процессах самоорганизации в дислокационной субструктуре, а именно - все изменения дислокационной субструктуры происходят взаимосвязанно и ведут к перестройке дислокационной субструктуры, обеспечивающей локальный минимум внутренней энергии. Результаты исследования микроструктуры в сплавах с высоким и средним уровнем энергии дефекта упаковки (ЭДУ), прокатанных до больших (до 4,5) степеней обжатия при температурах (0,1-0,4)ТМ, приведены в работе [Hughes, 2001]. Отмечается, что в широком диапазоне величин обжатий, достигаемых в экспериментах, сохраняется примерно подобная микроструктура, состоящая из вытянутых в направлении прокатки блоков ячеек, отделенных плоскими высокоугловыми границами. В свою очередь, блоки ячеек включают в себя примерно равноосные ячейки, отделенные друг от друга малоугловыми границами. Границы ячеек образуются дислокационными субструктурами, внутренность ячеек почти свободна от дислокаций. С увеличением степени деформации происходит существенное (в десятки раз) измельчение блоков ячеек, размеры ячеек также уменьшаются, однако в значительно меньшей степени (примерно в 3-4 раза). Предложена модификация закона Холла - Петча, в которую включены зависимости напряжения течения от размеров ячеек и блоков ячеек, уменьшение которых автор трактует как измельчение структуры; показано удовлетворительное соответствие теоретических результатов экспериментальным данным. Описание процесса получения мелкозернистого чистого титана с помощью РКУП при комнатной температуре представлено в работе [Fan et al., 2009]. Была исследована микроструктура образцов в ходе деформирования. Отмечено, что на первом этапе деформирования важную роль играет двойникование, но на последующих этапах образования двойников не наблюдается, после четырех этапов РКУП вытянутые зерна частично заменяются мелкими равноосными зернами. При этом внутри зерен плотность дислокаций низкая, а вблизи границ зерен происходит постепенное накопление дислокаций. В работах [Лычагин и др., 2005; Москвичев и др., 2017; Rybin et al., 1993] указывается, что в стыках границ зерен или высокоразориентированных субзерен возникают дефекты ротационного типа - стыковые дисклинации. Появление таких дефектов обусловлено несовместностью пластических деформаций соседних кристаллитов. Важно отметить, что дисклинации, образованные в стыках зерен, являются неподвижными относительно кристаллитов. С ростом накопленной пластической деформации мощность дисклинаций растет, поэтому увеличивается интенсивность собственных полей напряжений дисклинаций. Поля напряжений от стыковых дисклинаций могут инициировать коллективное движение дислокаций в приграничных областях соседних кристаллитов, которые, перестраиваясь, образуют малоугловые границы. Вновь образованные малоугловые границы, в свою очередь, могут выступать в качестве источника стыковых дисклинаций. В работе [Орлова и др., 2005] отмечается, что фрагментация происходит путем испускания со стыков и изломов границ зерен пар оборванных дислокационных границ, что эквивалентно образованию и движению по зерну диполя частичных дисклинаций. В работе предложена дисклинационная модель для описания измельчения зерен. Полагается, что дисклинации, расположенные в стыках зерен, порождаются несовместностью деформации зерна и окружения. На основе анализа известных экспериментальных данных принимается, что при достижении стыковой дисклинацией критической мощности (примерно 1~3о) дисклинация может прорастать в тело с угла малоугловой границы. С накоплением угла разворота субзерен из исходного зерна получается 4 новых зерна. В статье приведен также энергетический анализ процесса дробления зерен. Для анализа пластического деформирования используется самосогласованная вязкопластическая модель. Авторы статьи [Рыбин и др., 2017] считают, что частичные дисклинации деформационного происхождения - основной мезодефект ротационного типа, который на стадии развитой пластической деформации реализует ротационные моды пластичности и формирует фрагментированную структуру. Авторы предполагают два качественно различных механизма зарождения частичных дисклинаций. В качестве первого рассматривается флуктуационный механизм зарождения дисклинации в объеме зерна, который реализуется на начальной стадии фрагментации. Значительно больший интерес представляет второй механизм, согласно которому частичные дисклинации зарождаются на стыках и изломах большеугловых границ. Данный механизм авторы считают более важным, поскольку на начальных стациях фрагментации такая ситуация встречается чаще, а также потому, что в случае зарождения частичных дисклинаций на стыках большеугловых границ происходит постепенное накопление избыточной плотности решеточных дислокаций одного знака. При этом избыточные дислокации располагаются вблизи стыков большеугловых границ не хаотически, а выстраиваются в оборванные дислокационные границы деформационного происхождения, растущие из этих особых точек в тело зерна. Авторами предлагается также эволюционная модель для описания второго механизма, в соответствии с которой в результате самовоспроизводящегося автомодельного процесса взаимодействия трансляционных микро- (решеточных дислокаций) и ротационных мезодефектов (частичных дисклинаций) от стыка в глубь зерна будет распространяться зона формирования фрагментированной структуры. В статьях [Сарафанов, Перевезенцев, 2007, 2010а, б, 2011, 2013] изложена следующая точка зрения на механизм измельчения зеренной структуры. Причиной фрагментации в поликристаллах являются мощные упругие напряжения, источники которых (пластические несовместности, трактуемые как мезодефекты) возникают на межзеренных границах. Появление таких мезодефектов неизбежно, так как ориентации кристаллических зерен относительно главных осей тензора внешних напряжений отличаются, и поэтому они деформируются различным образом; иначе говоря, пластические (а следовательно, упругие) деформации соседствующих кристаллитов несовместны. Среди мезодефектов, образующихся при пластической деформации, можно выделить три типа характерных дефектов, представляющих собой «строительные» блоки процесса фрагментации. Во-первых, это стыковые дисклинации, которые формируются в стыках или изломах исходных границ в результате накопления на них дополнительных разориентировок. Вторым типичным зародышем фрагментации является дисклинационный диполь, возникающий при пластической деформации на двойном изломе границы зерна. Для этой системы также существует тенденция понижения упругой энергии путем достройки диполя оборванными дислокационными границами разного знака, выходящими в тело одного из зерен, т.е. путем формирования полосы переориентации. Третьим характерным мезодефектом являются скопления краевых дислокаций у стыков зерен. В работах [Сарафанов, Перевезенцев, 2010 а, б] приведены результаты исследования самосогласованной коллективной эволюции распределенного дислокационного ансамбля в упругом поле дисклинаций (мезодефектов). Показано, что дисклинация собирает вокруг себя дислокационный «заряд», который создает разориентировку прилегающих к нему областей кристалла, равную примерно половине мощности дисклинации. Аналогичный результат получен и в случае дисклинационного диполя. Таким образом, важным следствием эффекта самосогласованного перераспределения дислокаций в поле дисклинации является то, что дисклинация собирает вокруг себя дислокационный «заряд», который создает разориентировку прилегающих к нему областей кристалла. На основе анализа экспериментальных данных авторы цитируемых работ делают следующие выводы: 1) процесс фрагментации начинается при деформации порядка 20-30 %; 2) формирование оборванных дислокационных границ, выходящих из стыков или изломов большеугловых межкристаллитных границ в объем зерен, зарождение и развитие полос переориентации - основные причины фрагментации; 3) доля фрагментированной структуры и развороты зерен монотонно возрастают с увеличением степени деформации; 4) основными типами мезодефектов является стыковые дисклинации, планарные скопления дислокаций ориентационного несоответствия (ДОН) на границах зерен и частичные дисклинации в теле зерен; 5) процесс фрагментации связан с коллективными эффектами в ансамбле сильно взаимодействующих дислокаций и с накоплением пластических несовместностей (мезодефектов) в границах и стыках зерен. Результаты экспериментальных исследований процесса фрагментации для ряда сплавов приводятся в работах [Тюменцев, Дитенберг, 2011, 2014; Тюменцев и др., 2013]. В образцах из никеля и сплавов на основе ванадия и молибдена, подвергнутых пластической деформации кручением под давлением, методами электронной микроскопии обнаружено формирование двухуровневых наноструктурных состояний - нанокристаллов размером от 50 до 100 нм, содержащих нанополосы шириной менее 10 нм с дипольным и мультидипольным характером разориентировок. Принимается, что образование данных структур осуществляется за счет механизма квазивязкого движения нанодиполей частичных дисклинаций, контролируемого потоками неравновесных точечных дефектов в полях локальных градиентов тензора напряжений. В статье [Дитенберг, 2016] предлагается рассматривать фрагментацию кристаллической решетки, осуществляющуюся в два этапа: 1) формирование субструктуры, состоящей из скоплений дисклинаций на изломах границ и в тройных стыках, 2) релаксация этой субструктуры в новую границу разориентации. Представляется возможным предположить, что реализация описанных процессов изменения дефектной структуры на микроуровне связана с возникновением и релаксацией силовых (моментных) факторов. Экспериментальные данные, предоставляющие информацию о физических механизмах измельчения зерен металлических сплавов при ИПД, полученные с помощью электронной микроскопии, приведены в работе [Korotaev et al., 2001]. Механизм измельчения авторы трактуют следующим образом. Кристаллическая решетка искривляется под влиянием скоплений решеточных дислокаций. Искривленная решетка является нестабильной и релаксирует с образованием и движением частичных дисклинаций, что ведет к разворотам смежных областей зерна. Зеренная субструктура формируется как результат движения ансамблей дислокационно-дисклинационных дефектов, приводящего к образованию малоугловых и большеугловых границ. Авторы подчеркивают возможность экспериментального определения кривизны решетки как характеристики, с которой связывают свойства образующейся фрагментированной структуры. В работах [Панин и др., 2014, 2017, 2018] говорится о новом виде деформационных дефектов - межузельных бифуркационных вакансиях в зонах локальной кривизны кристаллической решетки. Такие дефекты лежат в основе генерации всех известных деформационных дефектов: дислокаций, дисклинаций, полос сдвига и трещин. Авторы работ развивают многоуровневый подход, в котором первичные потоки носителей локальных структурных трансформаций рассчитываются и моделируются в планарной подсистеме. В этих потоках возникают кластеры положительных ионов, которые создают локальную кривизну и зоны межузельных бифуркационных вакансий в 3D кристаллическом материале. В эти зоны переходят ионы кластеров из планарной подсистемы с образованием ядер деформационных дефектов. Согласно данному подходу межузельные бифуркационные вакансии вызывают различные процессы в зонах кривизны кристаллической решетки, в том числе развитие ротационных мод деформации, ведущих к фрагментации. Авторами статьи [Третьяк, Тюменцев, 2000] обнаружено несколько (нано-, микро- и мезо-) масштабных уровней фрагментации кристаллической решетки в процессе ее трансформации в ультрамелкозернистое состояние. Для выявления характерных масштабных уровней переориентации кристаллической решетки и анализа возможных механизмов формирования ультрамелкозернистых и нанокристаллических состояний при ИПД проведено исследование эволюции дефектной структуры в сплаве на основе никеля в процессе кручения в условиях высокого гидростатического давления. Авторами получены следующие результаты. На мезомасштабном уровне переориентация кристаллической решетки осуществляется путем формирования полос локализации некристаллографических сдвигов и поворотов в зонах мезоконцентраторов напряжений. Микрофрагментация является результатом релаксации микроконцентраторов напряжений и развивается путем коллективных перестроек ансамблей сильновзаимодействующих дислокаций одного знака в более низкоэнергетические субструктуры с дискретными границами разориентировки. Нанофрагментация обнаруживается в зонах локализации сдвигов и поворотов микро- и мезоуровня деформации. В статье [Каминский, Хон, 2009] полагается, что процесс измельчения зерен в поликристалле можно условно разбить на три стадии. На первой стадии образуются границы разориентированных областей кристаллической решетки либо блоков. На второй стадии эти границы превращаются в малоугловые субграницы фрагментов. На третьей стадии субграницы развиваются в большеугловые границы. При дальнейшей деформации образовавшихся зерен процесс повторяется вплоть до формирования наноструктурного состояния с равноосными зернами. Для описания первых двух стадий фрагментации зерен авторы работы предполагают использование дислокационных и диклинационных моделей. По поводу третьей стадии - развития большеугловых границ - авторы предлагают к рассмотрению следующую аналогию. Большеугловые границы зерен состоят из областей со структурой, характерной для кристаллической решетки, и областей с неупорядоченной структурой, характерной для переохлажденной жидкости. Зарождение и развитие большеугловых границ зерен при ИПД рассматривается как структурное превращение, при котором объемная доля структуры, характерной для переохлажденной жидкости, становится значимой на масштабах макроуровня. Распределение атомов в межзеренном пространстве описывается двумя параметрами порядка. В локальном приближении неравновесной термодинамики получены уравнения эволюции для параметров порядка. Рассмотрены решения, описывающие расслоение однородного состояния с образованием пространственно неоднородного распределения параметров порядка на границе зерен, характерного для фрагментации. Описание приведенных механизмов, как представляется, обязательно должно быть включено в многоуровневые модели для исследования деформирования поликристаллических металлов и сплавов. Разумеется, в зависимости от экспериментальных данных для конкретного материала и процесса ИПД набор учитываемых механизмов измельчения может быть дополнен. Несмотря на ограниченный объем статьи, нельзя не затронуть еще один важный механизм изменения структуры при высоких температурах. Важнейшим фактором, влияющим на формирования и эволюцию дефектной и зеренной структуры материала, является температурное воздействие, которому поликристаллическая заготовка может подвергаться как на начальной и финальной стадии обработки ИПД, так и совместно с механическими воздействиями [Биронт, 2007; Горелик и др., 2005; Кондратьев, Трусов, 2016; Лахтин, 1983; Трусов, Кондратьев, 2018]. Одним из наиболее распространенных видов термической обработки является отжиг. В материале, подвергнутом предварительной холодной механической обработке, при отжиге существенно изменяются механические свойства, такие как пластичность, упругость, вязкость, прочность и т.д. [Биронт, 2007; Горелик и др., 2005; Лахтин, 1983]. Изменение свойств связано с эволюцией дефектной зеренной структуры, в основном - за счет реализации процессов возврата, полигонизации и рекристаллизации. Процесс рекристаллизации, происходящий при гомологических температурах ТМ = 0,4…0,6, заключается в формировании зародышей новых зерен и их последующем росте за счет поглощения деформированных кристаллитов. Формирование зародышей рекристаллизации может осуществляться множеством способов и зависит как от свойств материала, так и от внешних воздействий [Горелик и др., 2005; Кондратьев, Трусов, 2016; Лахтин, 1983]. В работе [Трусов, Кондратьев, 2018] рассматривается механизм рекристаллизации, основанный на движении исходно существующих границ в структуре, сформированной предшествующей пластической деформацией. Зародышами новых зерен в данном случае становятся ячейки или субзерна с наименее искаженной в процессе предшествующей деформации решеткой. Как правило, при рекристаллизации формируется равноосная мелкозернистая структура материала [Горелик и др., 2005; Кайбышев, Утяшев, 2002; Chen et al., 2010; Rodriguez-Calvillo, Cabrera, 2015; Valiev, Langdon, 2006]. Так, например, в работах [Hajizadeh et al., 2014; Huang et al., 2017; Le, Kochmann, 2009; Liu et al., 2010; Qarnia et al., 2017; Rybin et al., 2015; Sitdikov et al., 2004] рекристаллизация рассматривается в качестве одного из основных механизмов формирования мелкозернистой структуры. В работе [Rybin et al., 2015] обсуждаются основные механизмы фрагментации. Наряду с механизмом измельчения зерен в объеме кристаллитов за счет возникновения и движения дисклинаций показана важная роль изначально существующих и появляющихся в процессе деформации границ двойников и возникновения рекристаллизованных зерен. В работе отмечается, что для получения материалов с требуемыми параметрами фрагментированной структуры (средний размер зерна 0,2-0,3 мкм и средним углом разориентации ~41о) при умеренно больших деформациях (1,6-2,0) следует использовать материалы, склонные к двойникованию и динамической рекристаллизации, а нагружение производить с высокими скоростями деформации (~105 с-1). В [Huang et al., 2017] приводятся экспериментальные данные о существенном влиянии на процесс изменения микроструктуры (размера зерна, текстуру, разориентацию зерен) процессов динамического возврата и динамической рекристаллизации в образцах из интерметаллического соединения Ni-Al, полученного термостатическим прессованием из порошковой композиции. Эксперименты на сжатие образцов проведены в интервалах температур 1100-1300 °C и скоростей деформаций 10-3-10-1 с-1. Отмечается, что при высоких температурах и средней скорости деформации превалирует прерывистая динамическая рекристаллизация, тогда как при средних температурах и высокой скорости деформации повышается роль непрерывной динамической рекристаллизации. Показано, что с повышением температуры и скорости деформирования возрастает доля большеугловых границ; уменьшение температуры и повышение скорости деформации в указанных диапазонах ведет к большему измельчению зерен. Методика и результаты экспериментального исследования влияния термической обработки (отжига) предварительно подвергнутых пластической деформации образцов из никелевого суперсплава представлены в работах [Chen et al., 2018, 2019]. После обработки давлением образцы имеют неоднородную зеренную структуру, которая может быть существенно изменена за счет отжига. В первой из статей [Chen et al., 2018] рассмотрены различные варианты одностадийного отжига при различных температурах (от 900 до 1100 °С) и временах выдержки (от 5 до 180 мин). В результате статической рекристаллизации происходит измельчение и гомогенизация по размерам зерен, при этом важную роль в сдерживании роста зерен оказывает выпадающая по их границам δ-фаза; с ростом температуры и времени отжига резко увеличивается доля большеугловых границ. Оптимальным с точки зрения измельчения зеренной структуры признан режим отжига при температуре 980 °С в течение 10 мин. Однако при увеличении температуры в микроструктуре остается некоторое количество крупных зерен, что снижает прочностные характеристики материала. В связи с этим был предложен двухстадийный режим [Chen et al., 2019]: на 1-й стадии отжиг при температуре 900 °С в течение 9-12 ч, на 2-й - при температуре 980 °С в течение 60 мин. Указанный режим позволяет получить однородную мелкозернистую структуру с высокими прочностными характеристиками. Интенсивные пластические деформации, сопровождаемые существенным изменением зеренной структуры, присущи и многим (особенно высокоскоростным) процессам механической обработки. В [Liao et al., 2019] приведены методика и результаты тщательного экспериментального исследования формирования в обтачиваемом образце из никелевого (содержащего 12,3 % Cr и по несколько процентов Co, Nb. Ta, Al, Ti, Fe) суперсплава так называемого белого слоя - поверхностного слоя толщиной 2-4 мкм с нанокристаллическим зерном (средний размер 200 нм). Измельчение зерен, по мнению авторов, обусловлено как собственно механическими воздействиями, так и интенсивными рекристаллизацией и возвратом, происходящими в приповерхностном слое вследствие его сильного разогрева (до 1000-1200 °С). Отмечается важное влияние на торможение роста зерен в процессе рекристаллизации частиц γ´-включений. Режим термомеханической обработки, позволяющий получить листовые материалы из суперсплава на никелевой основе (53,67% Ni, 19,26% Cr, 16,52% Fe, 5,38% Nb, 3,26% Mo, 1,13% Ti, 0,55% Al, сотые доли процента C, Si, Mn, S) с ультрамелким зерном, предложен в [Luo et al., 2019]. Рассматриваемый режим включает обработку на твердый раствор, холодную прокатку, кручение при сверхвысоких гидростатических давлениях (3, 4 и 5 ГПа). Заключительной операцией является рекристаллизационный отжиг в течение 3 ч при температуре 930 °С. В результате предложенной обработки получен поликристаллический материал со средним размером зерна 0,8 мкм с высокоугловыми границами. Примером многостадийного процесса термомеханической обработки может служить также предложенный в [He et al., 2020] режим обработки заготовки из алюминиевого сплава 2219 (93,04% Al, 6,2% Cu, 0,4% Mn, 0,14% Zr, 0,06% V, 0,10% Fe, 0,06% Si, 0,02% Zn). Рассматриваемый процесс состоит из последовательности деформирования в горячем (440 °С) состоянии до 50 % деформации, холодной (25 °С) деформации до 10 %, термической обработки на твердый раствор (выдержка в течение 5 часов при температуре 538 °С, закалка в воде комнатной температуры), деформации в 2,5 % при комнатной температуре, старении (выдержка при температуре 165 °С в течение 23 ч). Отмечается, что в ходе первого этапа (горячей деформации) выделяется значительное число включений Al2Cu, вокруг которых в процессе последующего холодного деформирования образуются скопления дислокаций. Последние, имея повышенный запас внутренней энергии, выступают как центры рекристаллизации. Последующая термомеханическая обработка ведет к рекристаллизации при одновременно проходящей диссоциации жестких включений и закреплению дислокаций атомами примесей. Реализация указанного процесса позволила существенно уменьшить исходный размер зерна и повысить предел текучести материала. Таким образом, важным механизмом формирования мелкозернистой структуры при определенных режимах ИПД является рекристаллизация. Заключение Возможности использования мелкозернистых материалов в качестве перспективных конструкционных и функциональных материалов обусловливают важность совершенствования существующих и создания новых технологических способов и режимов обработки давлением, что требует тщательного экспериментального и теоретического исследования процессов интенсивного пластического деформирования. При этом предварительный теоретический анализ с использованием физически обоснованных математических моделей позволяет существенно снизить затраты на экспериментальные исследования, ограничив число опытов. В связи с этим перспективной представляется разработка многоуровневых моделей поликристаллических металлов и сплавов, основанных на введении внутренних переменных и физических теориях пластичности, включающих описание структуры и физических механизмов деформирования и измельчения на различных масштабных уровнях. Для создания корректных моделей данного класса необходима систематизация большого объема экспериментальных данных об измельчении зеренной структуры и тщательный анализ сведений о физических механизмах измельчения. В статье представлен обзор экспериментальных работ, посвященных описанию и анализу исследования процессов измельчения зеренной структуры при интенсивном пластическом деформировании различных металлических сплавов. Приведенные экспериментальные данные свидетельствуют о важности изучения процессов измельчения зеренной структуры в сталях, титановых, алюминиевых и других сплавах при интенсивном пластическом деформировании, а также о необходимости включения в многоуровневые модели описания механизмов измельчения. В представленном обзоре приведены в основном работы, в которых рассматриваются процессы, проводимые при невысоких температурах, заведомо меньших температур, при которых значимым становится процесс рекристаллизации, и могут реализовываться твердотельные фазовые переходы. С целью исследования физических основ фрагментации во многих работах предпринимаются попытки выявить лидирующие механизмы измельчения зеренной структуры и носителей этих механизмов. Разными исследователями в качестве последних предлагается рассматривать двойники, специфические дислокационные структуры, дислокационно-дисклинационные структуры. На основе систематизации представленных в обзоре данных можно сделать следующие основные выводы о физических механизмах процесса измельчения зерен при холодном деформировании: · Во всех рассмотренных работах говорится о процессах локального скопления решеточных дислокаций внутри зерен, в особенности - образовании плоских скоплений. Это приводит к искривлению решетки и разделению зерна на ячейки. В результате дальнейшего накопления дислокаций в стенках происходит увеличение разориентировок соседних ячеек. · Искривленная решетка является нестабильной (как представляется, плоские скопления могут служить мощным источником таких искривлений) и релаксирует с образованием и движением частичных дисклинаций, что ведет к разворотам смежных областей зерна и образованию новых межзеренных границ. · Значительное влияние на процесс фрагментации оказывают дефекты (мезоуровня), располагающиеся в стыках зерен. Основными типами мезодефектов являются стыковые дисклинации, планарные скопления дислокаций ориентационного несоответствия на границах зерен и частичные дисклинации в теле зерен. Кратко рассматриваются также публикации, посвященные исследованию процессов интенсивного пластического деформирования при высоких температурах. Отмечается, что при этих условиях основным механизмом формирования мелкозернистой структуры является рекристаллизация. Описание приведенных механизмов, как представляется, обязательно должно быть включено в многоуровневые конститутивные модели материалов. В зависимости от экспериментальных данных для конкретного материала и особенностей рассматриваемых процессов интенсивного пластического деформирования набор учитываемых механизмов измельчения может быть дополнен.

About the authors

T. V Ostanina

Perm National Research Polytechnic University

A. I Shveykin

Perm National Research Polytechnic University

P. V Trusov

Perm National Research Polytechnic University

References

Statistics

Views

Abstract - 1056

PDF (Russian) - 865