Full Text

Введение На сегодняшний день научно-технический прогресс в инструментальной промышленности тесно связан с применением многослойных нанопокрытий, работающих при высоких температурах и подвергающихся наиболее сложным условиям износа и трения [1-6]. Многослойные покрытия имеют существенные преимущества: слои играют роль своеобразных барьеров, которые могут эффективно сдерживать диффузионные процессы, снизить склонность материала к коррозии и окислению при высоких температурах, при этом снижается риск появления микротрещин покрытия и увеличивается стойкость режущего инструмента [7-11]. Покрытия на основе TiAlN и TiN успешно эксплуатируют в условия трибологических нагрузок, абразивного износа, повышая ресурс службы деталей и стойкость инструмента [12-16]. Покрытия с нанокристаллической структурой на основе TiN, TiAlN обеспечивают высокий уровень твердости, коррозионной стойкости, низкий коэффициент трения и достаточно высокие физико-механические характеристики [17-22]. Однако нестабильность получаемых свойств и характеристик покрытия снижает эффективность их использования в реальных производственных условиях. Для формирования многослойных покрытий с высокими и стабильными трибологическими характеристиками и физико-механическими свойствами необходимо изучение влияния фазового состава и структуры каждого слоя на функциональные характеристики покрытия [23-25]. Целью научного исследования является проектирование многослойных покрытий TiAlN-TiN-TiAlN трибологического назначения. Методика эксперимента Многослойные покрытия TiN и TiAlN получены методом PVD (Physical vapour deposition) на образцах из конструкционной стали 14Х17. Адгезионная прочность покрытий обеспечена осаждением на подложку подслоев из Тi. Технологические режимы подготовки поверхности и осаждения слоев и покрытия приведены в табл. 1. Методика эксперимента и оборудование представлены в табл. 2. Результаты эксперимента Фазовый состав формируемых покрытий и объемные доли входящих фаз представлены в табл. 3 и на рис. 1. Полученные PVD методом покрытия TiN состоят из двух фаз: кубической TiN (с-TiN) и гексагональной TiN0,3 (h-TiN0,3). Полученное покрытие TiN 1 характеризуется большей объемной долей фазы TiN0,3. В покрытии TiN 2 преобладает фаза с-TiN, объемная доля которой максимальна из сформированных покрытий TiN. Таблица 1 Технологические режимы подготовки поверхности и осаждения покрытия Операция технологического процесса Технологический режим Ионная очистка поверхности образцов 270 °С Давление в вакуумной камере 0,26…0,28 Па Напряжение смещения 45…50 В Таблица 2 Методика эксперимента и используемое оборудование Вид исследования Оборудование исследования Микроструктурный анализ: морфология поверхности и съемка изломов покрытий Электронный микроскоп Ultra 55 Рентгеноструктурный анализ покрытий: Cu Кa-излучение Дифрактометр ДРОН-4 в Cu Кa излучении Физико-механические характеристики покрытий: в соответствии с DIN EN ISO 14577-1 Прибор Micro-combi tester Трибологические свойства покрытий: схема «палец - диск». Контртело - сталь 40Х [25] Трибологическая установка AE-5 Микроструктурный анализ многослойного покрытия, ионное травление излома покрытия Установка Hitachi IM4000 Таблица 3 Физико-механические и трибологические характеристики покрытий TiN при различном фазовом составе Номер покрытия Объемная доля фаз Hm, ГПа Е, ГПа Н/Е Н3/Е2 µ TiN TiN0,3 1 25 75 22,8 266,7 0,09 0,17 0,05 2 12 88 34,2 318,2 0,10 0,39 0,01 Покрытия TiN обладают плотной мелкозернистой столбчатой структурой (рис. 2). Размер зерен покрытия 1 с большим содержание фазы TiN0,3 находится в интервале от 100 до 200 нм. Более мелкозернистая структура формируется у покрытие TiN 2 с преобладанием фазы с-TiN, размер зерна находится в интервале от 50 до 150 нм. Полученные магнетронным распылением покрытия TiAlN 1 и 2 являются трехфазными и состоят из фаз: кубической AlN (с-AlN), кубической TiN (с-TiN) и гексагональной Ti3Al2N2 (h-Ti3Al2N2) (табл. 4). Покрытие 3 TiAlN содержит дополнительно гексагональную фазу AlN (w-AlN) со структурой типа вюрцит. Основной фазой покрытия TiAlN 1 является кубическая фаза с-TiN, зерна которой преимущественно ориентированы в направлении (111), а в покрытии TiAlN 2 основной является гексагональная фаза h-Ti3Al2N2 с преимущественной кристаллографической ориентацией зерен (107). Микроструктурный анализ покрытий TiN и TiAlN позволил установить тип структуры и размер зерна слоев покрытия. Покрытия TiN имеют плотную мелкозернистую столбчатую микроструктуру. Наименьший размер зерна 20…30 нм получен у покрытия 2 TiN на основе фазы с-TiN. Плотная столбчатая структура с размером зерен 20…50 нм получена у покрытия 2 TiAlN на основе фазы h-Ti3Al2N2. Низкая когезионная прочность покрытия 3 с гексагональной фазой w-AlN может быть вызвана неравновесными условиями осаждения покрытия, при которых наблюдается анизотропия скоростей формирования покрытия характерных для PVD-методов. Сопоставление результатов исследования физико-механических свойств покрытий TiAlN и TiN с результатами структурного анализа покрытий показало, что покрытие TiN на основе фазы с-TiN имеет лучшие значения физико-механических характеристик и низкий коэффициент трения (µ). Сочетание высокого значения микротвердости (Hm), стойкости к упругой (Н/Е) и пластической деформациям (Н3/Е2), низкого значения коэффициента трения говорит о стойкости покрытия сопротивляться нагрузке и противостоять истиранию. Наибольшее значение модуля упругости (Е) покрытия 2 TiN характерно для высоких внутренних напряжений в покрытии и может привести к снижению его адгезионной прочности. Рис. 1. Спектр дифрактограмм участков покрытий TiN а б Рис. 2. Микроструктура покрытий TiN с различным фазовым составом: а - покрытие 1; б - покрытие 2 Таблица 4 Физико-механические и трибологические характеристики покрытий TiAlN при различном фазовом составе Номер покрытия Объемная доля фаз Hm, ГПа Е, ГПа Н/Е Н3/Е2 µ c-TiN c-AlN w-AlN h-Ti3Al2N2 1 76 2 - 22 14,1 202,5 0,06 0,17 0,13 2 10 4 - 86 40,2 305,9 0,14 1,27 0,06 3 6 16 21 57 28,6 296 0,09 0,40 0,10 Рис. 3. Спектр дифрактограмм участков покрытий TiAlN а б в Рис. 4. Микроструктура покрытий TiAlN при различном фазовом составе: а - покрытие 1; б - покрытие 2; в - покрытие 3 Рис. 5. Коэффициент трения скольжения многослойного покрытия TiAlN-TiN-TiAlN а б Рис. 6. Результаты испытаний штоков запорной арматуры котельных установок: а - без покрытия; б - с покрытием Физико-механические и трибологические свойства покрытий TiAlN улучшаются при увеличении в них содержания гексагональной фазы h-Ti3Al2N2. Покрытие 2 TiAlN обладает оптимальным сочетанием физико-механических свойств: высокой твердостью и низким значением модуля упругости, соответственно низкими напряжениями на границе с основным материалом и хорошей адгезионной прочностью. Повышенное значение коэффициента трения покрытия 2 TiAlN объясняется развитым микрорельефом поверхности и ячеистой структурой покрытия (рис. 4). На основании полученных результатов рентгеноструктурного анализа, физико-механических и трибологических свойств покрытий TiAlN и TiN разработаны многослойные покрытия на основе чередующихся слоев TiAlN-TiN-TiAlN для условий комбинированного воздействия температуры и абразивного износа. Объемная доля фазы h-Ti3Al2N2 в слоях TiAlN и объемная доля фазы с-TiN в слоях TiN являются основными параметрами, определяющими способность сопротивляться многослойного покрытия TiAlN-TiN-TiAlN к разрушению и износу при контактной нагрузке и повышенных температурах. Поученное многослойное покрытие TiAlN-TiN-TiAlN обладает комплексом высоких физико-механических свойств: микротвердостью Нμ = 43,4 ГПа, модулем упругости Е = 310 ГПа и низким коэффициентом трения (рис. 5). Промышленные испытания многослойных покрытий TiAlN-TiN-TiAlN проведены в условиях комбинированного воздействия: контактные нагрузки (пара трения «шток - корпус»), разница рабочих давлений среды пара, повышенная температура среды до 400 °С, воздействие агрессивных реагентов паровых котлов котельных установок. Результаты промышленных испытаний штоков с покрытием TiAlN-TiN-TiAlN показали увеличение стойкости штоков в сравнении с неупрочненными в 3…3,2 раза (рис. 6). Результаты испытаний в течение отведенного времени показали полное отсутствие пропуска среды (вода) между седлом штока и гнездом корпуса вентиля, отсутствие дефектов на контактной поверхности штоков, незначительные следы износа уплотнительных поверхностей, что подтверждает герметичность топливорегулирующей запорной арматуры. Выводы Установлен фазовый состав и параметры микроструктуры покрытий TiAlN и TiN, при которых получен комплекс высоких физико-механических и трибологических свойств. Оптимальным фазовым составом покрытия TiAlN является состав, в котором преобладает гексагональная фаза h-Ti3Al2N2. Оптимальным фазовым составом покрытия TiN является состав, в котором преобладает кубическая фаза с-TiN. Разработаны многослойные покрытия на основе чередующихся слоев TiAlN-TiN-TiAlN для условий комбинированного воздействия температуры и абразивного износа с комплексом высоких функциональных свойств. Чередование слоев TiAlN-TiN-TiAlN с заданного состава и строения, с градиентом свойств способствует многократному росту стойкости и срока службы изделия с покрытием. Промышленные испытания штоков запорной арматуры, упрочненных многослойными покрытиями TiAlN-TiN-TiAlN, показали увеличение стойкости штоков в сравнении с неупрочненными в 3…3,5 раза.

About the authors

T. O Soshina

Perm National Research Polytechnic University

V. A Plysnina

Perm National Research Polytechnic University

O. I Soshina

Ural Federal University named after the first President of Russia B.N. Yeltsin

References

Statistics

Views

Abstract - 160

PDF (Russian) - 92

Refbacks

• There are currently no refbacks.