Full Text

Введение Сплавы Гейслера, особенно нестехиометрического состава, обладающие различными функциональными свойствами [1-21], такими как эффекты памяти формы, магнетокалорический эффект, гигантские магнетодеформации и магнетосопротивления, вызывают неослабевающий интерес исследователей благодаря потенциальным возможностям их практического использования в различных высокотехнологических устройствах [1, 13]. Однако зачастую хрупкость крупнозернистых поликристаллических сплавов Гейслера затрудняет их широкое практическое использование [1]. Получение мелкозернистой структуры является одним из немногих эффективных способов достижения высокопрочного состояния. Измельчить структуру сплавов до субмикрокристаллического и нанокристаллического состояний позволяют методы, основанные на воздействии интенсивных пластических деформаций [22-24]. Интенсивная пластическая деформация обычно осуществляется под высоким давлением, при котором возможно достижение значительных степеней деформации без разрушения материала. В наших работах [24, 25] изучено влияние различных видов пластической деформации на микроструктурные особенности и изменение физических и механических свойств сплава Гейслера Ni47Mn42In11. Целью настоящей работы являлось исследование влияния пластической деформации кручением под высоким давлением при криогенной температуре на структуру и свойства сплава Ni47Mn42In11. Материал и методика исследования Сплав Ni47Mn42In11 синтезировали методом электродуговой плавки в атмосфере аргона. После выплавки его подвергали гомогенизирующему отжигу в вакууме при температуре 1123 К в течение 24 ч с последующим охлаждением с печью. Затем осуществляли пластическую деформацию в наковальнях Бриджмена при давлении 8 ГПа и температуре 77 К. Угловая скорость вращения наковален при деформировании составляла 0,3 об/мин, угол поворота φ варьировали от 0 до 5 об. После деформации измеряли микротвердость на приборе ПМТ-3 по стандартной методике при нагрузке 0,5 Н, проводили электронно-микроскопические исследования изломов и структуры на сканирующем электронном микроскопе Quanta-200 и просвечивающем электронном микроскопе JEM-200CX. Результаты исследования и их обсуждение Исследования, проведенные нами ранее [15, 16, 18], показали, что сплав Ni47Mn42In11 при высокой температуре находится в однофазном состоянии и имеет кристаллическую структуру, упорядоченную по типу L21. При охлаждении до температуры 310 К в сплаве наблюдается магнитный переход из парамагнитного в ферромагнитное состояние, затем в ферромагнитном аустените при ТМ ≈ 300 К происходит мартенситное превращение [18]. Электронно-микроскопические исследования структуры (рис. 1, а) и кристаллографический анализ показали, что мартенситная структура модулированная и соответствует параметрам решетки 14М мартенсита [25, 26]. В недеформированных образцах сплава Ni47Mn42In11 после отжига (исходное состояние) излом хрупкий (рис. 1, б). Среднее значение микротвердости сплава в исходном состоянии составляет 3000 MПa. После осадки, когда угол поворота наковальни φ = 0°, поверхность разрушения также носит хрупкий характер. Разрушение явно проходит по границам мартенситных реек. После осадки значение микротвердости увеличилось до 4100 MПa. а б Рис. 1. Микроструктура (а) и поверхность излома (б) сплава Ni47Mn42In11 после отжига После деформации кручением под высоким давлением (КВД) с увеличением степени деформации вид излома существенно изменяется. Если в случае поворота наковальни на угол φ = 5° разрушение материала идет в основном либо поперек мартенситных кристаллов, образуя слоистую структуру, либо по стыкам мартенситных пакетов, то с ростом степени деформации излом изменяется от хрупкого к вязкоподобному (рис. 2). Отсутствует разрушение по границам самих кристаллов мартенсита, слоистость постепенно заменяется вязким разрушением. После деформации кручением на n = 5 об. структура становится близкой к аморфно-нанокристаллическому состоянию со средним размером зерен до ≈90 нм и менее (см. рис. 2, г). Пластическая деформация методом кручения под давлением приводит к формированию ячеистой структуры. С увеличением степени деформации ячеистая структура занимает все больший объем образца, разориентировка ячеек увеличивается, а размер ячеек уменьшается от сотен до десятков нанометров. При образовании такой структуры уменьшается упругая энергия системы. Границы зерен находятся в неравновесном состоянии. Вокруг границ существуют области сильных искажений кристаллической решетки, вызванные зернограничными дислокациями, которые обеспечивают относительное смещение зерен. На рис. 3 показано, как изменяется величина микротвердости сплава после деформации при криогенной температуре на разную степень. После осадки наблюдается прирост микротвердости с 3000 до 4100 MПa. С ростом числа оборотов деформация кручением под давлением приводит к росту микротвердости приблизительно на такую же величину, как при осадке, - на 1000 MПa. Максимальная микротвердость составила 5100 MПa после КВД от 1 до 5 об. После деформации на 1 об. микротвердость выходит на насыщение, что связано, по-видимому, с формированием деформационной нанокристаллической структуры. а б в г Рис. 2. Поверхность излома образцов сплава Ni47Mn42In11 после отжига и деформации кручением под давлением 8 ГПа при температуре 77 К, угол поворота: а - φ = 15°; б - n = 1 об.; в - n = 2,5 об.; г - n = 5 об. Рис. 3. Зависимость микротвердости сплава Ni47Mn42In11 от степени деформации при Т = 77 К Электронно-микроскопические исследования структуры сплава после деформации показали, что после сдвига под давлением на угол 90° наблюдается микрокристаллическая структура. Увеличение степени деформации до n = 2,5…5 об. приводит к существенному измельчению структуры (рис. 4). Рис. 4. Структура сплава Ni47Mn42In11 после деформации кручением под давлением 8 ГПа на n = 2,5 об. После деформации мартенсит в структуре не наблюдается, она становится однородной и имеет равномерное нанокристаллическое строение. Заключение Проведенное исследование изменения структуры и свойств сплава Ni47Mn42In11 после пластической деформации методом кручения под давлением 8 ГПа при температуре жидкого азота показало, что с увеличением числа оборотов наковальни до n = 5 можно получить нанокристаллическое состояние, при этом разрушение материала приобретает вязкий характер. С ростом степени деформации доля вязкой составляющей в изломе возрастает, наблюдается рост микротвердости сплава. После пластической деформации кручением под высоким давлением при криогенной температуре, наряду с измельчением структуры, подавляется мартенситное превращение.

About the authors

Yu. V Kaletina

Institute of Metal Physics named after M.N. Mikheev of the Ural Branch of RAS

A. Yu Kaletin

Institute of Metal Physics named after M.N. Mikheev of the Ural Branch of RAS; Ural Federal University named after the first President of Russia B.N. Eltsin

V. P Pilyugin

Institute of Metal Physics named after M.N. Mikheev of the Ural Branch of RAS

References

Statistics

Views

Abstract - 66

PDF (Russian) - 27

Refbacks

• There are currently no refbacks.