Full Text

Инженерия поверхности является одним из наиболее перспективных и интенсивно развивающихся направлений современного материаловедения. Стремление увеличить производительность механической обработки за счет интенсификации процесса резания, применения многоинструментальной обработки приводит к необходимости увеличения стойкости режущего инструмента (РИ) против абразивного износа, задира, ударных и температурных нагрузок [1]. Применение ионно-плазменных технологий в производственном цикле предприятия позволяет многократно улучшить эксплуатационные характеристики материала РИ. Сообщение поверхности режущего инструмента комплекса функциональных свойств возможно путем проектирования многослойных пленок на основе Ti-Al-N. Концепция построения многослойных пленок может быть выработана только на основании детального знания всех структурных характеристик, фазового и элементного состава, строения, морфологии поверхности и напряженного состояния, их зависимости от технологических параметров (ТП) процесса осаждения и их влияния на свойства формируемых пленок Ti-Al-N [2, 3]. Целью настоящей работы является установление корреляционных зависимостей между технологическими параметрами процесса импульсного магнетронного распыления (ИМР), фазовым, элементным составом, микроструктурой, топографией поверхности пленок Ti-Al-N и их свойств. На основании полученных закономерностей необходимо разработать конструкцию многослойной пленки на основе слоев Ti1-xAlxN со стабильными и высокими функциональными свойствами. Методика эксперимента Осаждение пленок Ti1-xAlxN осуществляли методом импульсного магнетронного распыления двух мишеней из Ti марки ВТ-1-00 и Al марки А85. Материал тестовых образцов (12×12×3 мм) - Р6М5 с температурой отпуска Тотп = 773…873 К. Подготовка поверхности образцов: ионная очистка (нагрев до температуры 540 К). Для увеличения адгезионной прочности пленки Ti1-xAlxN на подложку предварительно осаждали подслои из Тi, затем из TiN. Диапазоны экспериментальных технологических параметров процесса осаждения: Р = 0,24…0,28 Па, Uсм = 45…55 В, IAl = 3…16 А. Ионное травление поперечного излома многослойной пленки выполнено на установке Hitachi IM4000. Микроструктуру сформированных пленок изучали на электронных микроскопах Carl Zeiss Leo1430 VP, Ultra 55 с приставкой для микроанализа EDAX Genesis 2000. Физико-механические свойства (Ф-МС) пленок определяли методом наноиндентации в соответствии с DIN EN ISO 14577-1 с использованием прибора Micro-combi tester. Адгезию пленки оценивали по величине SRC - отношению площади скола пленки вокруг отпечатка алмазного конуса Роквелла (150 кгс) к площади отпечатка в плоскости пленки (метод разработан в ХФТИ) и по стандарту VDI 3198. Трибологические свойства пленок Ti-Al-N определяли на лабораторной машине трения AE-5 по схеме палец - диск при температуре (20 ± 1) °С в среде СОЖ при осевой нагрузке на три пальца Fa = 175 Н, линейной скорости скольжения пальца v = 0,68 м/с и пути трения Lт = 780 м. В качестве контртела использовались пальцы размерами 12×14 мм, выполненные по ТУ 48-19-281-90 из стали 40Х. Расчет характеристик приведенного объемного и массового износа пленки и контртела выполнен согласно методике [4]. Результаты эксперимента и обсуждение Осажденные пленки Ti-Al-N состоят из фаз: кубической TiN (с-TiN с решеткой типа NaCl), кубической AlN (с-AlN с решеткой типа NaCl) с ориентацией зерен относительно плоскости (111), гексагональной Ti3Al2N2 (h-Ti3Al2N2 с решеткой типа P63mc) с ориентацией зерен относительно плоскости (107) и гексагональной AlN (w-AlN с решеткой типа ZnS) с ориентацией зерен относительно плоскости (100). Увеличение давления газовой смеси Р до 0,28 Па, напряжения смещения на подложке Uсм до 50 В и разрядного тока на алюминиевой мишени IAl до 15 А приводит к фазовому переходу от (111)с-TiN к (107)h-Ti3Al2N2, росту объемной доли фазы (107)h-Ti3Al2N2 ( до 86 %), содержания Al в пленке (Ti0,62Al0,38N), увеличению степени текстурированности пленки (T(107) до 0,86), уменьшению параметров кристаллической решетки (КР) основной фазы (а и с) и снижению микродеформации КР основной фазы ( до 0,24 %), уменьшению размеров областей когерентного рассеяния рентгеновского излучения (ОКР до 6 нм) пленки (рис. 1, а-в). Рост Uсм до 55 В приводит к увеличению объемной доли фазы (111)с-AlN (Vh-AlN до 25 %), снижению объемной доли фазы (107)h-Ti3Al2N2 ( до 65 %) и содержания Al в пленке Ti0,65Al0,35N с уменьшением T(107) (см. рис. 1, б). Фаза (100)w-AlN образуется при повышении разрядного тока до IAl = 16 А и увеличении содержания Al в пленке Ti0,40Al0,60N. Микроструктура поверхности пленок Ti-Al-N с увеличением Р, Uсм и IAl изменяется от глобулярной и неравномерной крупноячеистой (при Р = 0,24 Па, Uсм = 40 В и IAl = 3…7 А) до плотной упорядоченной равномерно зернистой структуры (рис. 2), полученной при Р = = 0,28 Па, Uсм = 50…55 В и IAl = 15…16 А. Рост Р, Uсм и IAl приводит к снижению размера кристаллитов до 10…20 нм, увеличивает их относительную плотность, уменьшает количество и размеры 3D-образований и дефектов поверхности, снижает шероховатость поверхности пленки Ra до 17,5 нм. Формирование ячеистой структуры и разрушение поверхностных слоев обусловлено разнородными напряжениями в пленке. Снижение внутренних напряжений, первичное упорядочение пленки и начало процесса наноструктурирования с формированием нанокристаллической структуры (нк) выявлено при достижении комплекса ТП: Р = 0,28 Па, Uсм = -50 В, IAl = 15 А. Поликристаллическая структура (пк) пленок с размером зерна до 50 нм формируется при Uсм = -55 В и IAl = 14 А. Рис. 1. Зависимость фазового состава и структуры пленок Ti-Al-N от технологических параметров процесса осаждения 200 нм 200 нм а б Рис. 2. Микроструктура пленок на основе Ti-Al-N: а - нанокристаллическая структура; б - поликристаллическая структура Сопоставление результатов механических и трибологических испытаний пленок Ti-Al-N с полученными результатами фазового, элементного и структурного анализов показало, что комплекс высоких Ф-МС: Hm = 40,2 ГПа, E = 305 ГПа, Н3/Е2 = 1,27 ГПа, Н/Е = 0,14, We = = 73 %; и трибологических свойств: μн = 0,08, μск = 0,07, Lп = 12 м при Lт = 780 м, = 0,04 ∙ 10-4 мм3 ∙ Н-1 ∙ м-1, = 0,07 ∙ 10-5 мг ∙ Н-1 ∙ м-1, = 0,05 ∙ 10-8 мм3 ∙ Н-1 ∙ м-1 - может быть получен при следующих параметрах состава, структуры и напряженного состояния пленки: 1) максимальное содержание 86 % (рис. 3, а); 2) оптимальное содержание Al в пленке СAl = x = 0,38 (рис. 3, б); 3) стехиометрический состав пленки: а = 0,2994 нм и c/а = 7,826 нм; 4) минимальный средний размер ОКР 6 нм; 5) максимальная степень текстурированности Т(107) = 0,80 (рис. 3, в); 6) нанокристаллическая структура c максимальной плотностью кристаллитов, наименьшей дефектностью и шероховатостью поверхности; 7) минимальный уровень внутренних сжимающих напряжений: степень деформации КР-фазы h-Ti3Al2N2 ( не более 0,24 %) (рис. 3, г), отклонение расстояния между дифракционными пиками (105) и (0020) фазы h-Ti3Al2N2 относительно аналогичного расстояния в порошковой рентгенограмме ( не более -0,10 %). Пленки на основе фазы h-Ti3Al2N2 и с-AlN с поликристаллической структурой и двухкомпонентной текстурой имеют сниженные значения Hm = 35,6 ГПа, Н3/Е2 = 0,94 ГПа, Н/Е = 0,118, μск = 0,11, = = 0,12 ∙ 10-4 мм3 ∙ Н-1 ∙ м-1, = 0,21 ∙ 10-8 мм3 ∙ Н-1 ∙ м-1. Высокие ударостойкие свойства пленкам с поликристаллической структурой обеспечивают низкие значения E = 298,8 ГПа и высокие значения We = 75 %. Рис. 3. Зависимость физико-механических свойств от состава и структуры пленок Ti-Al-N Фазовый переход кубической фазы с-AlN в фазу вюрцита w-AlN (V(100)w-AlN = 19 %) при х ≥ 0,60 в пленке Ti1-xAlxN приводит к ухудшению ее Ф-МС и трибологических свойств вследствие несоответствия молярных объемов фазы h-Ti3Al2N2 и фазы w-AlN. Установлено, что стабильность коэффициента трения на протяжении пути трения зависит от содержания СAl в пленке Ti1-xAlxN и шероховатости ее поверхности (рис. 4). Рис. 4. Зависимости коэффициента трения пленки Ti-Al-N от состава, структуры и шероховатости ее поверхности Решение задачи по обеспечению высокой стойкости РИ, работающих в условиях совместного действия абразивного износа и ударных нагрузок, возможно только при проектировании многослойных пленок, каждый слой которых обладает гарантированно заданным составом, структурой, оптимальными Ф-МС, трибологическими и ударостойкими свойствами [5]. Полученные корреляционные зависимости состава, структуры и свойств позволили выработать концепцию построения многослойной пленки Ti-TiN-[Ti1-хAlхNпк-Ti1-хAlхNнк]n-Ti1-хAlхNнк с чередующимися слоями [Ti1-хAlхNпк-Ti1-хAlхNнк]n, адаптированными под заданные функциональные задачи, определенные условиями эксплуатации (рис. 5). Стойкость к абразивному износу в процессах прерывистого резания в среде СОЖ многослойной пленки Ti-TiN-[Ti1-хAlхNпк- Ti1-хAlхNнк]n-Ti1-хAlхNнк определена функциями слоев: Рис. 5. Многослойная пленка Ti-TiN-[Ti1-хAlхNпк-Ti1-хAlхNнк]n-Ti1-хAlхNнк с чередующимися слоями Ti1-хAlхNпк-Ti1-хAlхNнк 1. Адгезионный подслой Ti и переходный слой TiN обеспечивают адгезионную прочность пленки (SRC = 0 %, НF1), полученную за счет близких коэффициентов термического расширения αTi/αподл = 0,8 и αTi/αTiN = 0,9. 2. Промежуточные слои с поликристаллической структурой Ti1-хAlхNпк обладают стабильным фазовым составом: = 65 %, Vс-AlN = 25 %; элементным составом CAl = 0,35; низким значением E = 298,8 ГПа, высоким значением We = 75 %; выполняют функцию демпфера и обеспечивают улучшенные ударостойкие свойства. 3. Нанесение промежуточных слоев и верхнего слоя Ti1-хAlхNнк с нанокристаллической структурой обеспечивает пленке комплекс высоких Ф-МС и трибологических свойств. 4. Многократное чередование промежуточных слоев [Ti1-х AlхNпк-Ti1-хAlхNнк]n толщиной не более 220 нм для Ti1-хAlхNнк и 110 нм для Ti1-хAlхNпк обеспечивает необходимый градиент Ф-МС по сечению пленки, что способствует эффективному торможению развития «хрупкой трещины», повышению износо-, ударостойкости осаждаемой пленки. Промышленные испытания по поперечному фрезерованию, нарезанию резьб и сверлению материалов 12Х18Н10Т, ЛС-59-1, Д16Т, 08кп, А12, 40Х, стеклотекстолита СТЭФ мелкоразмерными фрезами, метчиками и сверлами из стали Р6М5, Р18, упрочненными многослойной пленкой Ti-TiN-[Ti1-хAlхNпк-Ti1-хAlхNнк]n-Ti1-хAlхNнк, выполненные в производственных условиях ООО ИПК «Техноконтроль» и ООО «Лысьвенский завод бытовой техники», показали увеличение стойкости РИ до 2,35-4,8 раз (рис. 6). Рис. 6. Результаты промышленных испытаний режущего инструмента при обработке различных групп материалов На основании проведенных исследований можно сделать следующие выводы: Установлены закономерности изменения фазового и элементного составов, структуры и топографии поверхности пленок Ti-Al-N от технологических параметров процесса ИМР. Показано, что увеличение Р до 0,28 Па, Uсм на подложке до 50 В и IAl до 15 А приводит к увеличению объемной доли термически стабильной фазы h-Ti3Al2N2, содержания Al до 0,38, степени текстурированности пленки до 0,80, снижению степени деформации КР; способствует формированию стабильной нанокристаллической структуры пленки с размером зерна до 20 нм. Плотная поликристаллическая структура пленок на основе фаз h-Ti3Al2N2 и с-AlN формируется при увеличении Uсм до 55 В и снижении IAl до 14 А. Наилучший комплекс Ф-МС и трибологических свойств получен для пленки Ti-Al-N с нанокристаллической структурой. Высокие ударостойкие свойства получены у пленки с поликристаллической структурой. Показано, что основными параметрами, определяющими стойкость многослойной пленки на основе Ti-Al-N к абразивному износу в условиях прерывистого резания в среде СОЖ, являются объемная доля фазы h-Ti3Al2N2, концентрация Al и градиент структуры чередующихся нанокристаллического и поликристаллического слоев Ti1-хAlхNпк - Ti1-хAlхNнк.

About the authors

T. O Soshina

Perm National Research Polytechnic University

References

Statistics

Views

Abstract - 49

PDF (Russian) - 26

Refbacks

• There are currently no refbacks.