Полный текст

Введение Параметры частиц твердой составляющей сварочных аэрозолей (ТССА) представляют интерес с точки зрения оценки их токсичности и характера влияния на организм человека [1-7]. За полувековой период их изучения были разработаны индивидуальные средства защиты, снижающие вероятность попадания частиц ТССА через дыхательные пути, а также были усовершенствованы методы оценки вредных условий труда при сварочном производстве. Последние исследования в области токсикологии показывают, что нейтрализация ультрадисперсных частиц ТССА силикатного и оксидного типа по-прежнему актуальна, поскольку значительная часть этих частиц не разлагаются в организме и могут проникать в организм человека, минуя общераспространенные средства защиты, внедряться в структуру живых тканей и вызывать в них патологические процессы [8-11]. Актуальность Несмотря на накопленный опыт в изучении состава, свойств и морфологии твердых частиц сварочного аэрозоля, сведения об их морфологии остаются неупорядоченными и носят описательный характер. Методом статистической обработки, как правило, оценивается только фракционный состав аэрозолей, без учета морфологии, состава и оценки внутренней конфигурации, но именно эти параметры и позволяют максимально точно оценить их влияние на организм человека и именно их следует учитывать в моделировании параметров образования сварочного аэрозоля при проектировании средств индивидуальной защиты от их влияния и мероприятий по снижению их негативного воздействия на организм человека. Актуальной является статистическая оценка параметров фракционного состава частиц ТССА с учетом морфологи, химического состава и внутренней конфигурации, поскольку данные параметры во многом определяют взаимодействие частиц с живыми тканями. Существующие методы оценки дисперсности и гранулометрического состава ТССА обладают рядом недостатков. Лазерные, диффузионные анализаторы не дают представления о морфологии частиц и, как правило, ориентированы на изучение частиц в определенном размерном диапазоне, при этом представить гранулометрический состав ТССА в широком диапазоне представляется возможным только с использованием нескольких методов сразу. Известно, что частицы ТССА образуют кластеры и агломераты [12], параметры ТССА, входящих в их состав, практически не исследовались в отдельности и не сравнивались с параметрами одиночных частиц. Методы, предполагающие аэродинамическую сепарацию, не отражают реального количества агломератов, так как они разрушаются в процессе проведения анализа. Единственным способом, который позволяет оценить размер, морфологию, состав и в отдельных случаях внутреннюю конфигурацию частиц ТССА с минимальным воздействием на них, является метод растровой электронной микроскопии с применением рентгеноспектрального микрозондового анализа. Однако электронной микроскопией достаточно сложно оценить гранулометрический состав, морфологию, состав или иные характеристики частиц ТССА статистически, поэтому исследователи, как правило, используют в качестве средства изучения индивидуальных частиц РЭМ. С помощью РЭМ достигнуты успехи в классификации частиц ТССА как с точки зрения морфологии и внутреннего строения, так и с точки зрения состава. Однако практики количественной и статистической оценки распространенности тех или иных типов частиц на данный момент не существует. Извлечь максимальную информацию о параметрах ТССА из результатов РЭМ, на наш взгляд, возможно с привлечением дополнительных средств исследования - таких, например, как анализ изображений с помощью специализированного программного обеспечения. Цель и задачи исследования Целью настоящей работы является оценка возможности использования метода анализа изображений в исследовании и статистической оценке параметров твердых частиц ТССА. Сведения о морфологии частиц ТССА представляют большой интерес с точки зрения оценки механизма их воздействия на здоровье человека, поскольку результаты исследований, представленные в последних работах [13], указывают на то, что морфология частиц, конфигурация их поверхности и внутреннее строение являются важнейшими факторами, обусловливающими уровень интенсивности и характер взаимодействия частиц ТССА с живыми тканями, микроорганизмами и клеточными структурами в организме человека. Для достижения обозначенной цели в настоящей работе выделены две основные задачи, которые предполагается решить методом анализа изображений, полученных РЭМ: 1) оценка гранулометрического состава частиц ТССА с учетом морфологии (сферические и несферические частицы); 2) оценка морфологии и внутреннего строения частиц ТССА. Материалы, оборудование и средства анализа Для образования сварочного аэрозоля проводилась ручная электродуговая наплавка металла покрытым электродом, поскольку при данном виде сварочных работ контакт человека со сварочным аэрозолем максимальный. В качестве материала для проведения наплавки использовали прокатные листы толщиной 10 мм из стали Ст3. Для наплавки применяли электроды d = 3 мм: основное (Kobe Steel LB 52U), рутиловое (ESAB ОК 53.70, ОК 46.00), целлюлозное (Kjellberg-Finsterwalde Prima Blue) и кислое (ильменитовое) покрытия, соответствующие составу МР-3М (ТУ 1272-303-00187211-2002). В качестве источника питания использовался сварочный выпрямитель ВД-306, предназначенный, в том числе, для питания электрической сварочной дуги постоянным током при ручной дуговой сварке, в закрытых помещениях, с естественной вентиляцией. Осаждение частиц ТССА осуществлялось на поверхность углеродного скотча в форме диска d = 4 мм, предназначенного для проведения исследований методом РЭМ. Процесс наплавки проводили в условиях сварочной лаборатории с применением местной принудительной вентиляции. Наплавка проводилась на сварочном токе 90 А. Оседание сварочных аэрозолей осуществлялось на поверхность углеродного скотча, находящегося на расстоянии 300 мм от сварочной дуги. Местная принудительная вентиляция служила для образования направленного потока сварочного аэрозоля и достижения равномерного оседания его частиц на поверхность углеродного скотча. Образцы частиц ТССА, осажденные на углеродный скотч, исследовали на сканирующем электронном микроскопе высокого разрешения с рентгенофлуоресцентной приставкой S3400N HITACHI (Япония). Изображения анализировались с помощью универсального программного обеспечения ImageJ FiJi. Результаты исследований Наиболее доступный для оценки параметр - это гранулометрический состав частиц ТССА. Для этого может использоваться неограниченное число цифровых изображений, полученных на различных увеличениях (рис. 1). Рассмотрим принцип оценки гранулометрического состава частиц ТССА с привлечением анализа изображений. В целом процесс делится на несколько этапов: настройка масштаба изображения, настройка контраста, корректировка изображения, сегментирование, подсчет и анализ параметров частиц. Для настройки масштаба изображения используется функция Analyze → Set Scale, она позволяет задать корректное соотношение реального геометрического размера и размера пикселя на изображении. Рис. 1. Пример изображений частиц ТССА, использованных для оценки гранулометрического состава методом анализа изображений [14] Для настройки контраста используется функция «уровни» - Image → Adjust → Threshold, которая позволяет удалить с изображения ненужную информацию, например цветовое искажения фона, общее загрязнение поверхности скотча, его неровности и т.д., путем перевода изображения в бинарный вид (рис. 2, а). Затем производится корректировка изображения с последовательным использованием инструментов Process → Binary → Fill Holes; Process → FFT → Bondpass Filter; Image → Adjust → Threshold, которые, при совместном использовании, позволяют избавиться от световых искажений, возникших при съемке (рис. 2, б). Затем применяется инструмент Process → Binary → Watershed, который позволяет достигнуть отделения частиц, расположенных близко друг к другу, в автоматическом режиме (рис. 2, в) для того, чтобы при анализе количества частиц они не были определены в качестве одной цельной частицы. Анализ изображений позволяет произвести оценку гранулометрического состава как отдельных частиц, так и частиц, входящих в агломераты и осаждающихся на поверхности отдельных крупных частиц (рис. 2, г). В последующем при помощи инструмента Analyze → Analyze Particles производится анализ параметров и подсчет частиц. Результат в виде табличных данных, отражающих площадь частиц и степень их сферичности (от 1 до 0, где 1 - идеальная сфера), обрабатывается в MS Excel с помощью спецпакета анализа данных. В качестве сферических частиц в данном анализе принимаются частицы с параметром сферичности от 0,8 до 1 [15]. Результаты оценки гранулометрического состава частиц ТССА с учетом морфологии, характерной для разных типов электродного покрытия, представлены на рис. 3. Оценка морфологии и внутреннего строения частиц производилась с помощью функции Analyze → 3D Surface Plot. Эта функция позволяет создать трехмерное изображение поверхности частицы, оценивая высоту как математическую производную от показателя яркости отдельных участков изображения (рис. 4). Для применения данного инструмента обработки изображения к сферическим и околосферическим частицам аэрозолей требуются корректировки. Это прежде всего связано с неравномерным распределением контраста по поверхности частицы в процессе фиксирования изображения при микроскопии. Корректировка подразумевает настройку освещения в любом известном графическом редакторе. Пример настройки изображения представлен на рис. 5, данная настройка призвана свести к минимуму искажения света. Исследования [16] по оценке влияния параметров микрорельефа поверхности имплантов [17] на их приживаемость доказывают, что на взаимодействие с живыми тканями неразлагаемых в организме частиц влияет не только их состав и размер, но и параметры поверхности. Однако оценить поверхность частиц ТССА количественно с помощью Исходное изображение После обработки Увеличенный участок обработанного фрагмента а Исходное изображение После обработки б Рис. 2. Изображение частиц ТССА для проведения дифференцированного гранулометрического анализа (окончание см. с. 49) Исходное изображение После обработки в Исходное изображение Частица с осажденными на поверхности более мелкими частицами После обработки Увеличенный фрагмент после обработки г Рис. 2. Окончание а б в г сферические несферические Рис. 3. Дисперсный состав частиц ТССА различной формы, образованных электродами разных типов: а - основного; б - рутилового; в - целлюлозного; г - кислого а б в г Рис. 4. Трехмерная реконструкция частиц ТССА с разными типами покрытий электродов: а - основное; б - рутиловое; в - целлюлозное; г - кислое а б в г Рис. 5. Обработка изображения сферической частицы ТССА, образованной рутиловым покрытием: а - исходное изображение; б - после обработки; в и г - трехмерная реконструкция прямых измерений практически невозможно. Моделирование трехмерной поверхности частицы позволяет наглядно представить данные о высоте элементов ее микрорельефа и толщине стенки, если речь идет о пустотелых и сложно организованных частицах, подобный метод позволяет получить информацию о поверхности сколов частиц и визуализировать строение отдельных агломератов. Некоторые частицы ТССА имеют развитую структуру поверхности, параметры которой могут быть также оценены с использованием принципов сегментации изображения посредством отдельного приложения (Plugins) к программе под названием MorphoLibJ. Благодаря такой функции на поверхности частицы можно произвести подсчет количества отдельных фаз, совмещая полученные сведения с элементным составом каждой из них (таблица), можно определить фазовый состав частицы ТССА (рис. 6). Элементный состав отдельных фаз частицы ТССА Компонент Содержание, % Фаза 1 Фаза 2 Фаза 3 O 60,0 17,4 65 Al 0,2 1,2 0,3 Si 4,2 2,3 3,5 Ti 0,4 0,5 0,3 Mn 3,0 4,1 2,6 Fe 32,2 74,5 28,3 Фаза 3 Фаза 2 Фаза 1 а б в Рис. 6. Результат фазового анализа частицы ТССА, образованной при наплавке электродом с рутиловым покрытием, методом сегментации: а - исходное фото; б - изображение, обработанное методом сегментации; в - фазовый состав частицы Кроме того, данные, полученные при таких измерениях, позволяют оценить площадь активной поверхности частицы и ее емкость, что является немаловажным аспектом при оценке взаимодействия частиц с биологическими тканями. Заключение Таким образом, при анализе изображений частиц ТССА по данным РЭМ получены сведения о дисперсном составе частиц ТССА в диапазоне от 100 нм до 150 мкм с учетом морфологии (сферические и несферические частицы). Выявлено, что вне зависимости от вида покрытия электрода преобладают сферические частицы, причем преимущество сферических частиц наиболее ярко выражено в диапазоне от 100 до 300 нм. Выявлено, что методом трехмерной реконструкции поверхности частиц ТССА по алгоритму обработки затемненных и светлых участков изображения могут быть получены сведения о высоте элементов микрорельефа частиц, величине их активной площади и других параметрах, характеризующих взаимодействие частиц с биологическими тканями. Продемонстрировано, что метод сегментации изображения в совокупности с результатами рентгеноспектрального анализа позволяет установить фазовый состав отдельных частиц ТССА.

Об авторах

А. М Игнатова

Пермский национальный исследовательский политехнический университет

В. И Верещагин

Томский политехнический университет

Список литературы

Статистика

Просмотры

Аннотация - 67

PDF (Russian) - 34

Ссылки

• Ссылки не определены.