Full Text

Введение Предметом настоящего исследования являются монокристаллы сплава Ni3Ge, которые относятся к классу интерметаллидов на основе никеля, обладающих L12-сверхструктурой. Хорошо известной особенностью данной группы материалов является выраженная температурная аномалия предела текучести и напряжений течения [1-3]. Именно эти свойства интерметаллических фаз используются при создании жаропрочных никелевых суперсплавов [4-6]. Понимание природы механизмов, определяющих данные свойства, является чрезвычайно важной научной задачей. Одним из методов анализа механизмов пластического течения является термоактивационный анализ [7]. Из опытов по релаксации напряжений и вариации скорости деформации можно получить величину эффективного активационного объема V*, который отражает механизмы, контролирующие скорость деформации. Для этого применяется соотношение типа Аррениуса, которое описывает влияние механизмов термоактивируемого преодоления потенциальных барьеров на скорость деформации: где - скорость пластической деформации; - предэкспоненциальный множитель; - эффективная энергия активации; - термическая (или эффективная) компонента напряжений; - эффективный активационный объем; k - постоянная Больцмана; T - абсолютная температура. Рис. 1. Схема разделения нормальной и аномальной составляющих скачка напряжений: 1 - аномальная составляющая; 2 - нормальная составляющая; 3 - кривая деформации в момент изменения скорости; Для материалов, проявляющих температурную аномалию механических свойств, проведение термоактивационного анализа осложняется [8, 9]. В этом случае температура не только способствует преодолению барьеров, но и является фактором, стимулирующим их образование вследствие самоблокировки. Тогда уравнения, описывающие скорость деформации аномальных сплавов, должны содержать часть, которая бы характеризовала влияние механизмов самоблокировки на скорость пластической деформации. Соответственно, отклик материала на изменение скорости деформации должен иметь вклад, проявляющий как нормальную скоростную зависимость напряжений течения, так и вклад, характеризующийся аномальной скоростной зависимостью напряжений течения. В представляемой работе приводятся и обсуждаются результаты опытов по вариации скорости пластической деформации, проведенные на монокристаллах сплава Ni3Ge с целью получения эффективного активационного объема V*. Показано, что проведение термоактивационного анализа для сплавов с температурной аномалией механических свойств требует особых подходов. Методика эксперимента Монокристаллы сплава Ni3Ge были получены методом Чохральского из никеля марки Н-1 и Ge высокой чистоты (99,999). Механические испытания проводились на машине типа УПР с усиленной ходовой частью. Испытаниям по вариации скорости деформации при одноосном сжатии подвергались образцы Ni3Ge размером 3´3´6 мм3 с ориентацией оси деформации [0 0 1] в интервале значений температуры 293-873 К с шагом в 100 К. Высокотемпературная деформация осуществлялась в вакуумной камере под давлением (1-2)×10-3 мм рт. ст., нагрев - печью сопротивления. Регулирование температуры осуществлялось регулирующим устройством ВРТ-2. Точность поддержания температуры ±2о. Для уменьшения трения между образцом и зажимом машины на торцевые грани образца наносилась графитовая смазка. Образец нагревали до необходимой температуры и затем, поддерживая заданную температуру, деформировали сжатием с постоянной скоростью до степени деформации 1-2 %. После этого скорость деформирования резко изменялась до величины , и затем с новой скоростью образец деформировался на 1-2 %. Таким образом процесс повторялся несколько раз: . Отношение скоростей деформации было выбрано где - минимальная скорость деформации имела значение 0,4 % мин-1, а максимальная скорость деформации - 5,5 % мин-1. Сдвиговые напряжения в октаэдрических плоскостях скольжения рассчитывались по формуле t = s, где s - внешнее приложенное напряжение, - фактор Шмида первичной октаэдрической системы скольжения. Дислокационная структура в плоскостях скольжения исследовалась методом просвечивающей дифракционной электронной микроскопии тонких фольг в электронном микроскопе УЭМВ-100 К при увеличении М = (20…36)×103. Измерение активационного объема пластической деформации монокристаллов сплава Ni3Ge в опытах с вариацией скорости деформации В работах [10, 11], посвященных исследованию скоростной чувствительности монокристаллов интерметаллида Ni3Ge, был проведен анализ формы скачка приложенных напряжений (s) при вариации скорости деформации. Было показано, что по сравнению со скачками напряжений, наблюдаемыми для чистых металлов, форма скачка напряжений в случае L12-интерметаллида существенно усложнена. На кривой течения в момент увеличения скорости деформации появляется своеобразный «зуб текучести», или провал при уменьшении скорости деформации (рис. 1, кривая 3). Напряжения течения сначала падают, а затем возрастают с деформацией до нового перегиба, после которого процесс деформации можно назвать установившимся. При этом форма скачка при увеличении скорости деформации почти зеркально отображает скачок, возникший при уменьшении скорости деформации. Наблюдаемую форму скачка напряжений можно объяснить суперпозицией нормального и аномального откликов на изменение скорости деформации в соответствии со схемой, приведенной на рис. 2. Суммарный скачок напряжений определится как где - аномальная составляющая скачка напряжений, - нормальная составляющая скачка напряжений. Именно нормальная составляющая скачка напряжений используется для определения величины эффективного активационного объема V* пластической деформации. Полученные величины эффективных активационных объемов при этом оказываются связанными с механизмами, дающими нормальную реакцию на изменение скорости деформации. Формула для вычисления эффективного активационного объема выглядит следующим образом: где - нормальная составляющая скачка сдвиговых напряжений где - фактор Шмида). В соответствии с данной формулой, при использовании выделенной из суммарного скачка напряжений составляющей в работе рассчитывались значения эффективного активационного объема V*. Рис. 2. Участки диаграммы «s-e», полученные при вариации скорости деформации для разных степеней деформации монокристалла сплава Ni3Ge с осью сжатия [0 0 1]; Т = 673 К (стрелка вниз - снижение скорости; стрелка вверх - увеличение скорости) Влияние температуры и приложенных напряжений на величину активационного объема Эксперименты по вариации скорости деформации проводились в соответствии с методикой, описанной выше, при семи значениях температуры (293, 373, 473, 573, 673, 773, 873 К). В качестве примера на рис. 2 приведены участки диаграммы «s-e», полученные для разных степеней деформации при температуре, равной 673 К. Хорошо видно, что величина суммарного скачка напряжений меняется в процессе деформации в соответствии с изменением нормальной и аномальной составляющих отклика напряжений течения на изменение скорости деформации [12]. В начале деформирования суммарный отклик напряжений является аномальным: при уменьшении скорости деформации значения напряжения течения увеличиваются. С ростом степени деформации вклад аномальной составляющей снижается. Значения эффективного активационного объема (V*) монокристаллов сплава Ni3Ge с ориентацией оси сжатия [001], которые вычислялись с использованием нормальной составляющей скачка напряжений, показаны на рис. 3 и 4. Рис. 3. Температурная зависимость эффективного активационного объема (V*) для разных степеней деформации: 1 - 2 %; 2 - 5 %; Tp - температура пика аномалии Рис. 4. Зависимость эффективного активационного объема от приведенного напряжения сдвига (t-t0) для разных значений температуры испытания (t0 - предел текучести) Рис. 5. Температурные зависимости приведенных значений напряжения сдвига для различных степеней деформации (монокристалл Ni3Ge, ориентация оси сжатия [0 0 1]) [13] На рис. 3 показано, что величина активационного объема немонотонно изменяется с увеличением температуры. Обнаруживается максимум на зависимостях V*(Т), полученных при разных степенях деформации (см. рис. 3). Сначала наблюдается медленное увеличение активационного объема на интервале значений температуры 293-573 К, затем быстрый рост от температуры 573 до 673 или 773 К, и по мере приближения к температуре пика аномалии (Tp = 873 К) величина активационного объема резко снижается. При этом температура максимума эффективного активационного объема имеет тенденцию к увеличению по мере уменьшения степени деформации. Описанное изменение активационного объема отличается от температурного поведения активационного объема, измеренного на чистых металлах, для которого наблюдается лишь незначительное увеличение активационного объема с ростом температуры. По мере увеличения сдвигового напряжения (см. рис. 4) величина эффективного активационного объема демонстрирует снижение. В этом случае, так же как для зависимостей V*(T), наблюдаются температурные стадии, существенно различающиеся параметрами кривых V*(t-t0). Стадийность температурных зависимостей значений напряжения течения Детальный анализ температурных зависимостей значений напряжения течения монокристаллов сплава Ni3Ge с ориентацией оси сжатия [0 0 1], проведенный с шагом по температуре в 50-70 К, также выявил многостадийный характер изменения деформирующих напряжений в зависимости от температуры [13]. На рис. 5 показано, что выделяется четыре основных стадии. Границы этих стадий отмечены и на рис. 3, на котором приведены температурные зависимости эффективного активационного объема. Хорошо видно, что стадии температурного изменения значений напряжения течения и активационного объема коррелируют между собой. Стадии II соответствует температурный интервал, на котором эффективный активационный объем увеличивается. На стадии III наблюдается снижение величины эффективного активационного объема (см. рис. 3). Эволюция дислокационной структуры в зависимости от температуры Исследования эволюции дислокационной структуры монокристаллов сплава Ni3Ge в зависимости от температуры [14-17] показали, что характерной структурной особенностью деформированных монокристаллов является то, что с увеличением а б в Рис. 6. Дислокационные структуры в плоскостях скольжения монокристаллов сплава Ni3Ge ориентации [0 0 1] при разных значениях температуры деформации (e » 5 %): а - 293 К; б - 523 К; в - 873 К [16] температуры плотность прямолинейных дислокаций (барьеров Кира - Вильсдорфа) до комнатной температуры увеличивается, а при дальнейшем росте температуры наблюдается снижение плотности прямолинейных дислокаций. Уменьшение плотности прямолинейных барьеров можно наблюдать на электронно-микроскопических картинах сечений деформированного монокристалла, параллельных плоскостям скольжения {111} на рис. 6. При этом структура по классификации, предложенной в работе [18], остается однородной сетчатой дислокационной субструктурой при всех значениях температуры испытания и степени деформации. Такого рода особенности эволюции связаны со спецификой механизмов самоблокировки индивидуальных дислокаций, определяющих аномальный рост напряжений течения, на разных температурных интервалах. Было показано [19, 20], что при низких и средних значениях температуры аномальная температурная зависимость значений напряжения течения связана с действием механизмов самоторможения винтовых сверхдислокаций вследствие образования барьеров Кира - Вильсдорфа [21, 22] или барьеров подобного типа [23]. При повышении температуры становятся подвижными точечные дефекты, что приводит к формированию искривленных дислокационных барьеров диффузионного типа, тормозящих краевые дислокационные сегменты [24]. Естественно предположить, что наблюдаемые особенности формирования дислокационных барьеров на разных температурных интервалах оказывают влияние на изменение эффективного активационного объема с температурой. Заключение Проведенное исследование, в ходе которого было изучено влияние температуры и сдвиговых напряжений на величину эффективного активационного объема пластической деформации монокристаллов сплава Ni3Ge, показало, что имеются характерные особенности изменения данного параметра, связанные со спецификой микромеханизмов, реализующихся в упорядоченных сплавах с выраженной аномальной температурной зависимостью механических свойств. На температурной зависимости эффективного активационного объема выявляются две стадии: первая характеризуется увеличением активационного объема, вторая - снижением. Границы температурных интервалов стадий совпадают с границами стадий температурной зависимости значений напряжения течения и предела текучести. Анализ особенностей эволюции дислокационной структуры в процессе деформации позволяет предложить следующее объяснение наблюдаемым экспериментальным фактам. На первой стадии, характеризующейся ростом активационного объема, увеличение температуры приводит к самоблокировке винтовых дислокаций вследствие образования барьеров Кира - Вильсдорфа. Краевые дислокации остаются свободными, и в этом случае именно длина краевых сегментов дислокации определяет величину активационного объема. При этом увеличение с температурой активационного объема при деформации монокристаллов Ni3Ge аналогично росту активационного объема, наблюдаемому для чистых металлов и твердых растворов. Дальнейшее повышение температуры приводит к активизации подвижности точечных дефектов и блокировке краевых дислокаций. Происходит уменьшение длины свободных дислокационных сегментов, приводящее к снижению эффективного активационного объема по мере увеличения температуры.

About the authors

Yu. V Solov’eva

Tomsk State University of Architecture and Building

M. V Gettinger

Tomsk State University of Architecture and Building

V. A Starenchenko

Tomsk State University of Architecture and Building

References

Statistics

Views

Abstract - 20

PDF (Russian) - 16

Refbacks

• There are currently no refbacks.