Full Text

Введение Сплавы на основе никеля (суперсплавы) обладают высоким комплексом механических характеристик даже вблизи температуры плавления. Они широко используются в аэрокосмической промышленности из-за их превосходной механической прочности при комнатной или высоких температурах, хорошей стабильности поверхности и стойкости к высокотемпературной коррозии или окислению [1-4]. Инконель 625 представляет собой жаропрочный никелевый сплав с твердорастворным упрочнением добавками молибдена и ниобия. Благодаря своей хорошей высокотемпературной прочности, коррозионной стойкости, а также отличной свариваемости и технологичности в особо агрессивных средах сплав широко используется для изготовления деталей авиационной, аэрокосмической, химической, нефтехимической и морской промышленности [5-10]. Важной стратегией в достижении необходимых свойств сплавов является управление структурой без изменения химического состава [11-13], например за счет термомеханической обработки [14-17]. Аддитивные технологии производства изделий в последнее время активно расширяют номенклатуру сплавов, в том числе осваивают и авиационные никелевые сплавы. Однако препятствием на пути внедрения аддитивного производства является то, что многие суперсплавы трудно обрабатывать с помощью технологий аддитивного производства, и многочисленные сообщения о серьезных проблемах трещинообразования можно найти в литературе. Обычно приписываемая к g′-упрочненным сплавам, эта проблема может также существовать для некоторых g″-упрочненных сплавов, которые обычно считаются свариваемыми. Это связано с высокой сложностью химического состава сплавов, взаимодействием между легирующими элементами, а также с очень быстрой динамикой процессов в технологиях прямого лазерного спекания металлов (DMLS), селективного лазерного плавления (SLM) и др. [18-21]. Искровое плазменное спекание (ИПС) - высокоскоростной термомеханический метод обработки порошковых материалов за счет прилагаемых к ним постоянного импульсного тока и нагрузки [22-25]. ИПС имеет несколько преимуществ в сравнении с традиционными методами спекания, горячего изостатического прессования и др. Благодаря быстрому циклу ИПС с коротким временем уплотнения и низкой температурой спекания возможно получение почти полностью беспористых материалов с уменьшенным ростом зерна и изготовление материалов с меньшим количеством микроструктурных дефектов. Технология ИПС является весьма перспективной для обработки никелевых сплавов, поскольку способствует образованию γ-матричных фаз с ГЦК-решеткой, первичных g′ (Ni3(Al, Ti), ГЦК) и вторичных g″ (Ni3(Nb), ОЦК) интерметаллических фаз, упрочнению твердых растворов. Эти фазы улучшают механические свойства спеченных сплавов [26]. При этом технология ИПС позволяет уменьшить проблемы с микросегрегациями, пористостью в структуре материала [27]. Цель настоящей работы заключалась в исследовании структуры сплава «Инконель 625» при искровом плазменном спекании в интервале температур 800-1000 °С. Методики эксперимента и исследований В качестве исходного материала для изучения экспериментальных образцов использован сферический порошок сплава «Инконель 625» (Hoeganas). Элементный состав материалов анализировали с помощью энергодисперсионного рентгенофлюоресцентного спектрометра EDX-800 HS (Shimadzu). Гранулометрический состав исходных порошков изучали на лазерном дифрактометре Analyzette 22 NanoTech (Fritsch). Морфологию частиц исследовали с помощью сканирующего электронного микроскопа Vega 3 (Tescan). Перед спеканием порошки засыпали в графитовую пресс-форму диаметром 20 мм. Искровое плазменное спекание порошков выполнено на установке Dr. Sinter SPS-1050b (SPS Syntex Inc.) при значениях температуры 800, 850, 900, 950, 1000 °С, времени выдержки 5 мин, давлении 30 МПа, скорости нагрева 100 °С/мин, скважности следования импульсов 12/2. Режим ИПС при Т = 1000 °С представлен на рис. 1, при других значениях температуры режимы реализованы по той же схеме. Контроль температуры осуществлялся с помощью пирометра. Рис. 1. Режим ИПС для получения образцов из порошков сплава «Инконель 625» при Т = 1000 °С Металлографический анализ полированных нетравленых и травленых шлифов из образцов после ИПС проведен с помощью оптического микроскопа Axiovert 40MAT (Carl Zeiss) при увеличении 200-1000 крат. Оцифрованные изображения анализировали с помощью программы ImageJ [28]. Для выявления структурных элементов шлифы подвергали электрохимическому травлению в 10%-ном растворе щавелевой кислоты в течение 5 с при токе 0,5 А. Микротвердость образцов измерена на приборе ПМТ-3 при нагрузке индентора 50 г. Рентгеноструктурный анализ материалов выполнен на дифрактометре XRD-6000 (Shimadzu) с использованием l-Cu-излучения. Результаты и их обсуждение При входном контроле с помощью энергодисперсионного рентгенофлюоресцентного анализа определен элементный состав исходного порошка сплава «Инконель 625» (табл. 1). На рис. 2 представлены кривые распределения частиц по размерам и морфология частиц исходного порошка «Инконель 625». Вид распределения частиц близок к гауссовому типу, при этом характерный размер частиц следующий: d10 = 25 мкм, d50 = 38 мкм, d90 = 52 мкм. Здесь 10, 50 и 90 - это процент частиц меньше указанного диаметра. Анализ частиц с помощью сканирующей электронной и оптической микроскопии выявил дефектность распыленных частиц в виде сателлитности, наслоений в виде аморфной оболочки («аморфный панцирь»), наличия пор. Размеры сателлитов находятся в диапазоне 2-15 мкм при среднем размере, как указано выше, 38 мкм. Размер пор в частицах, исходя из анализа шлифов в поперечном сечении изолированных частиц, достигает 20 мкм. Обнаруженная дефектность обусловливает некоторую асимметричность кривой распределения частиц по размерам (см. рис. 2, в). Таблица 1 Элементный состав исходного порошка «Инконель 625» Ni Cr Mo Nb Fe Co 62,23 21,53 11,35 4,22 0,52 0,15 а б в Рис. 2. Порошок сплава «Инконель 625»: а - СЭМ-изображение частиц; б - шлиф поперечного сечения частицы, травлено; в - гранулометрический состав, интегральная (1) и дифференциальная (2) кривые распределения Оптическая металлография отдельных частиц (см. рис. 2, б) показала, что они обладают дендритно-ячеистым строением, характерным для литой структуры материала. Наблюдаемая дисперсность структуры обусловлена высокой скоростью охлаждения при кристаллизации частиц в процессе их получения при распылении. При электролитическом травлении шлифов частиц в некоторых случаях отчетливо проявляются дендритные ветви первого порядка. Во время ИПС порошки нагревались до значений температуры (800, 850, 900, 950 и 1000 °С) значительно ниже температуры плавления. Оптическая металлография показала, что при 800 °С формируются слабые межчастичные контакты (рис. 3, а), при температуре 850-900 °С механиче- а б в г д Рис. 3. Оптическая микроскопия образцов после различных режимов ИПС, травлено (´500): а - 800 °С; б - 850 °С; в - 900 °С; г - 950 °С; д - 1000 °С Рис. 4. Схематическое изображение стадий процесса искрового плазменного спекания - модель из трех сферических частиц [30] ские связи между частицами порошка трансформируются в металлические связи за счет образования шеек между частицами (рис. 3, б-г). Процесс образования шеек обусловлен минимизацией свободной поверхностной энергии частиц и протекает через атомно-диффузионные механизмы [29-31]. Анализ пористости с помощью ImageJ по оцифрованным изображениям шлифов показал, что при значениях температуры ИПС 800, 850, 900 и 950 °С пористость находится в диапазоне 16-18 %. ИПС при Т = 1000 °С позволяет получить максимально плотный материал (рис. 3, д), пористость составляет всего 0,2 %. Пористость, определенная гидростатическим взвешиванием, изменяется от 28 % для материала, полученного при 800 °С, до ~0 % при 1000 °С. Анализ пористости оцифрованных изображений шлифов следует принимать как нижний предел, поскольку измерения выполнены на случайно выделенной области в плоскости шлифа. На рис. 4 показана схема стадий трансформации частиц при спекании. На поверхности шлифов видны дисперсные включения разного цвета, обозначающие разные фазы, богатые тугоплавким компонентом, и фазы твердорастворного упрочнения. В наибольшей степени они проявляются при травлении образца, спеченного при Т = 1000 °С, что также согласуется с результатом измерения микротвердости. Рентгенофазовый анализ показал, что во всех образцах после различных температур ИПС присутствует три пика при 43,5; 51,5 и 74,5 град. 2q, соответствующих плоскостям (111), (200) и (220) ГЦК-фазы (γ-матрица). Помимо основных линий ГЦК-фазы зафиксированы слабые линии от фаз выделений при 40,8 град. 2q, которые, согласно источнику [32], ассоциируются с орторомбической Ni3Nb d-фазой. В наибольшей степени d-фаза проявляется при значениях температуры ИПС 850 °С и выше. Слабые линии при 42,5 град. 2q, вероятно, следует отнести к карбидам матрицы типа (Nb, Mo)C. В целом, результаты рентгенофазового анализа согласуются с данными работы [33], в которой также утверждается, что в сплаве «Инконель 625» не формируется γ'-фаза, а скорее метастабильная гранецентрированная тетрагональная γ"-фаза (Ni3 (Nb, Al, Ti)) или стабильная орторомбическая фаза Ni3Nb (δ-фаза). Увеличение доли фаз выделений коррелирует с результатами измерения микротвердости (рис. 5), где мы наблюдаем ее заметный рост при Т > 850 oC. Рис. 5. Зависимость микротвердости от температуры ИПС порошков сплава «Инконель 625» Элементный состав спеченных образцов после различных значений температуры ИПС представлен в табл. 2. Из представленных данных следует, что по основным элементам их содержание стабильно. Заметные изменения наблюдаются только по железу, что требует дополнительных исследований. Таблица 2 Элементный состав образцов после различных значений температуры ИПС Температура ИПС, °С Содержание элементов, вес. % Ni Cr Mo Nb Fe Co W 800 63,50 22,03 9,37 3,78 1,10 0,21 - 850 63,73 22,07 9,22 3,72 1,03 0,24 - 900 63,67 22,04 9,23 3,75 1,08 0,15 0,09 950 63,86 22,30 9,28 3,78 0,59 0,20 - 1000 63,56 22,56 9,45 3,46 0,63 0,26 0,08 Заключение Анализ исходного порошка сплава «Инконель 625» показал, что его частицы со средним размером 38 мкм обладают отклонением от сферичности за счет сателлитности и наличия в некоторых случаях «аморфного панциря». Структура частиц дендритно-ячеистая, обусловленная высокой скоростью кристаллизации. При искровом плазменном спекании в диапазоне температур 800-1000 °С пористость материала снижается с 16-18 до 0,2 %. Поровая структура сохраняется при Т = 800÷950 °С, при этих значениях температуры металлографически отслеживается стадийность консолидации частиц, заключающаяся в процессах формирования и роста шеек и объемной деформации частиц. Максимально плотный материал получен при Т = 1000 °С, давлении 30 МПа и изотермической выдержке в течение 5 мин. Структура спеченного сплав «Инконель 625» представлена матричной ГЦК g-фазой, фазами выделения Ni3Nb (d-фаза) и карбидами матрицы типа (Nb, Mo)C. Температура ИПС не влияет существенным образом на элементный состав материала.

About the authors

S. A Oglezneva

Perm National Research Polytechnic University

M. N Kachenyuk

Perm National Research Polytechnic University

A. A Smetkin

Perm National Research Polytechnic University

V. B Kulmetieva

Perm National Research Polytechnic University

References

Statistics

Views

Abstract - 99

PDF (Russian) - 60

Refbacks

• There are currently no refbacks.