Full Text

Введение Технология получения ферромагнитных сплавов, последующая их обработка, внешние воздействия оказывают существенное влияние на структуру и физико-механические свойства. Сплавы Гейслера системы Ni-Mn-In относятся к материалам, проявляющим функциональные свойства, такие как ферромагнитный эффект памяти формы [1-4], магнетокалорический эффект [2, 5-7] и др. Ввиду этого эти сплавы представляют интерес для практического применения в современной технике и микроэлектронике [8]. Сплавы на основе системы Ni-Mn-In можно выделить в отдельную группу благодаря определенной последовательности структурно-фазовых превращений [3, 9, 10]. Изменение соотношения Ni/Mn в системе Ni-Mn-In оказывает существенное влияние на температурные интервалы фазовых переходов, структуру и свойства сплавов [3, 10, 11]. В последние годы большое внимание уделяется исследованию сплавов Гейслера нестехиометрических составов на основе Ni-Mn-In, в которых реализуются управляемые магнитным полем эффекты памяти формы [6, 10, 11]. Структуру и свойства трехкомпонентных сплавов Ni47-xMn42+xIn11 (где x от 0 до 2) после термоциклической обработки изучали в работах [12, 13]. Было показано, что после многократных циклов нагрева в однофазную область существования парамагнитной L21-фазы и охлаждения до температуры жидкого азота изменяется форма границ зерен, повышается микротвердость при сохранении магнитной восприимчивости на прежнем уровне. Представляет интерес исследование влияния деформационных воздействий на структуру сплавов на основе Ni-Mn-In. В литературе встречаются лишь единичные работы, касающиеся воздействия пластической деформации на структуру сплавов Гейслера. Так, в работе [14] установлено, что пластическая деформация осадкой при значениях температуры 873 и 973 К поликристаллического сплава Гейслера системы Ni2MnIn приводит к фрагментации зеренной структуры. Целью настоящей работы являлось исследование структуры и свойств синтезированного тройного сплава Ni47Mn42In11 после пластической деформации. Материал и методика исследования Сплав Ni47Mn42In11 был выплавлен методом электродуговой плавки в атмосфере аргона. После гомогенизирующего отжига при температуре 1123 К в течение 24 ч с последующим охлаждением с печью из слитка были вырезаны образцы. Для прокатки - в форме брусков квадратного сечения 5´5 мм, для осадки - кубические образцы размером 5´5´5 мм, а также образцы в виде пластинок размером 0,4´5´5 мм. Отожженные образцы деформировали разными способами: прокаткой при комнатной температуре (Т = 300 К), осадкой при комнатной температуре, при температуре жидкого азота (Т = 77 К) и при нагреве до Т = 873 К. После деформации изучали микроструктуру и измеряли микротвердость. Структурные исследования выполнены на шлифах на оптическом микроскопе Neophot-30. Изломы образцов изучали на сканирующем электронном микроскопе Quanta-200 с локальным микрорентгеноспектральным аннализом в отделе электронной микроскопии ЦКП «Испытательный центр нанотехнологий и перспективных материалов ИФМ УрО РАН». Измерения микротвердости проводили на шлифах после травления на приборе ПМТ-3 по стандартной методике при нагрузке 0,5 Н и определяли значение твердости как среднее арифметическое из 20-40 параллельных измерений, выполненных при условии сохранения геометрии отпечатка. Результаты и их обсуждение Выполненные нами ранее исследования показали, что при высоких значениях температуры сплав Ni47Mn42In11 находится в аустенитном состоянии и имеет кубическую решетку L21. При дальнейшем охлаждении до температуры 310 К в аустенитной фазе наблюдается магнитный переход из парамагнитного в ферромагнитное состояние [11]. При охлаждении до Т ≈ 300 К происходит мартенситное превращение. Ввиду этого при комнатной температуре микроструктура исследуемого сплава двухфазная и состоит из L21-фазы и кристаллов мартенсита (рис. 1, а). После отжига сплав находится в поликристаллическом состоянии и имеет крупнозернистую структуру с размером зерен ≈200-500 мкм. На рис. 1, б, в показана поверхность излома образцов сплава после отжига. Излом хрупкий. В нем хорошо видны области скола. Мартенситные кристаллы выходят на поверхность излома, что отчетливо видно на рис. 1, в. Мартенситные кристаллы образуют своеобразные пакеты, в которых кристаллы располагаются чаще всего параллельно друг другу. Мартенситные пакеты разориентированы друг относительно друга на углы от 60° до 120° (см. рис. 1, а, в). После деформации прокаткой в несколько проходов со степенью 9,8 % зерно измельчилось. Структура и изломы исследованного сплава после деформации прокаткой продемонстрированы на рис. 2. а б в Рис. 1. Микроструктура (а) и поверхность излома (б, в) сплава Ni47Mn42In11 после отжига при 1123 К и последующего охлаждения с печью. Изображение б получено в режиме обратно отраженных электронов В микроструктуре сплава присутствуют равноосные зерна со средним размером 60 мкм (см. рис. 2, а). На поверхности хрупкого излома (см. рис. 2, б) видны элементы микроструктуры - разнонаправленные пакеты мартенсита. Кроме этого, наблюдаются отдельные более крупные мартенситные пластины. Обнаружены трещины, которые проходят через кристаллы мартенсита, разрушая мартенситные пакеты. Микрорентгеноспектральный анализ показал отсутствие выделения частиц вторых фаз. Представляло интерес исследовать структуру образцов, деформированных осадкой. Осадку осуществляли при значениях температуры 77, 300 и 873 К. Степень деформации после осадки образца кубической формы при комнатной температуре составила 93 %, при этом образец полностью разрушился на отдельные фрагменты. Разрушение происходит хрупко (рис. 3). После деформации осадкой при комнатной температуре на поверхности хрупкого излома видна деформированная мартенситная структура. Внутри различных пакетов встречаются изогнутые кристаллы мартенсита. Помимо крупных трещин, идущих через пакеты мартенсита (см. рис. 3, а), наблюдали микротрещины длиною около 1 мкм, расположенные внутри отдельных мартенситных кристаллов (см. рис. 3, б), чаще всего перпендикулярно длинной оси кристалла мартенсита. а б Рис. 2. Сплав Ni47Mn42In11 после деформации прокаткой при комнатной температуре: а - микроструктура; б - поверхность излома Образцы в форме пластинок деформировали при комнатной температуре осадкой со степенью 5 %. Степень деформации увеличивается от центра к краю образца. Излом после деформации осадкой при 300 К был исследован от центра до края образца. На рис. 3, в представлен излом центральной части образца. Излом хрупкий, мартенситные пластины раздроблены, при этом нарушена направленность мартенситной структуры. Излом после осадки при температуре жидкого азота (Т = 77 К) отличается от излома после осадки при комнатной температуре (сравни рис. 4 и рис. 3, в). Степень деформации при Т = 77 К достигала 5 %. Наблюдается хрупкое разрушение, мартенситные кристаллы выходят на поверхность излома. В области локализации деформации видно, как изгибаются отдельные кристаллы и пакеты мартенсита в процессе осадки. В изломе присутствует небольшое количество трещин. а б в Рис. 3. Поверхность излома сплава Ni47Mn42In11 после деформации осадкой при температуре 300 К: а, б - кубический образец; в - центр образца в форме пластины. Стрелками показаны макро- (а) и микротрещины (б) Таким образом, можно отметить, что при одинаковой степени деформации (≈5 %) и различной температуре 300 и 77 К в хрупком изломе в большей степени нарушена и раздроблена мартенситная структура при Т = 300 К, в то время как при Т = 77 К мартенситные кристаллы частично разрушены и в целом сохраняют свою ориентацию как в центре, так и на краю образца. При высокой температуре 873 К образцы были деформированы осадкой со степенью 44 %. После деформации при Т = 873 К в структуре сохраняются крупные зерна размером до 500 мкм. Разрушение происходит хрупко, преимущественно по границам зерен (рис. 5, а). На поверхности излома трещины отсутствуют. После разрушения наблюдается слоистый рельеф с деформированными кристаллами мартенсита (рис. 5, б). После деформации различными способами была измерена микротвердость исследуемого а б Рис. 4. Поверхность излома образца сплава Ni47Mn42In11 после осадки при Т = 77 К а б Рис. 5. Поверхность излома образца сплава Ni47Mn42In11 после осадки при Т = 873 К сплава Ni47Mn42In11 (рис. 6). В отожженном состоянии среднее значение микротвердости составляет 3000 МПа. После деформации микротвердость возрастает. В результате деформации прокаткой микротвердость сплава увеличилась более чем в 1,5 раза, до среднего значения 5200 МПа. После осадки при всех значениях температуры микротвердость также повысилась. Наибольшее увеличение микротвердости наблюдается после осадки при Т = 300 К, среднее значение достигло 4600 МПа. Рис. 6. Микротвердость сплава Ni47Mn42In11 после различных видов обработки Результаты исследования структуры и изломов сплава Ni47Mn42In11 после деформации прокаткой и осадкой показали, что разрушение происходит хрупко. После деформации прокаткой и осадкой в изломе наблюдается большое количество трещин, что связано с малой пластичностью сплава и локализацией деформации при мартенситном превращении. Если после прокатки в основном присутствуют макротрещины, проходящие через мартенситные пакеты, то после деформации осадкой в изломе наблюдается много микротрещин. Макротрещины возникают в разных направлениях, рассекая пакеты мартенситных кристаллов. Микротрещины чаще всего возникают в отдельных мартенситных пластинах, перпендикулярно их длинной оси или под небольшим углом к ней, дробя их на отдельные фрагменты. Возникновение макро- и микротрещин связано с недостаточной релаксацией напряжений при деформации. Поскольку деформация сопровождается развитием мартенситного превращения, которое само по себе представляет деформационный процесс, то уровень напряжений повышается. Упругие напряжения и пластическая деформация оказывают сильное влияние на мартенситное превращение уже на стадии зарождения мартенсита [15]. Исходя из этого температура начала превращения повышается тем сильнее, чем выше напряжения и сильнее деформация. Известно, что одной из особенностей структуры мартенсита является его высокое сопротивление пластической деформации. Оно обусловлено рядом факторов. Важный вклад вносит размер кристаллов мартенсита. Чем мельче средний размер пакета мартенсита, тем больше упрочнение материала. Появление субструктуры в результате деформации также способствует упрочнению. Оценка вклада разных элементов субструктуры мартенсита (фрагменты, пакеты, двойники, дефекты упаковки и т.п.) будет предметом дальнейших исследований. Заключение Исследовано влияние различных видов деформационного воздействия на структуру, характер излома и микротвердость сплава Гейслера Ni47Mn42In11. Показано, что после всех видов деформации - прокаткой, осадкой при низкой, комнатной и высокой температуре - наблюдается хрупкое разрушение. С увеличением степени деформации количество макротрещин возрастает и появляются микротрещины, что связано с малой релаксацией напряжений. Деформация приводит к упрочнению сплава, которое зависит от вида и степени деформации. После деформации прокаткой наблюдали максимальное увеличение микротвердости в 1,5 раза по сравнению с отожженным состоянием.

About the authors

Yu. V Kaletina

M.N. Miheev Institute of Metal Physics of Ural Branch of Russian Academy of Sciences

E. D Greshnova

M.N. Miheev Institute of Metal Physics of Ural Branch of Russian Academy of Sciences

A. Yu Kaletin

M.N. Miheev Institute of Metal Physics of Ural Branch of Russian Academy of Sciences

V. P Pilyugin

M.N. Miheev Institute of Metal Physics of Ural Branch of Russian Academy of Sciences

References

Statistics

Views

Abstract - 54

PDF (Russian) - 16

Refbacks

• There are currently no refbacks.